质谱联用法测定风油精中樟脑含量

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【摘要】目的建立测定风油精中樟脑含量的方法。方法采用气相色谱质谱联用方法，以萘为内标物，SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；80～250℃程序升温。结果樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为97.6%，检测限：1.3×10-3μg。结论方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。

【关键词】气相色谱质谱法；樟脑；风油精

DeterminationofcamphorinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometry

Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themaincomponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingwasanalyzedbygaschromatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.CamphorandnaphthalenewereanalyzedonaSPB1701columnwithprogramingtemperaturefrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethodwas2.56×10-3~12.8×10-3μgwitharelativestandarddeviationof2.5%.Thedetectionlimitofcamphorwas1.3×10-3μg.ConclusionThemethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.

Keywords:gaschromatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing

风油精主要由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯等多种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣，有消炎、镇痛，清凉、止痒、祛风之功效，用于伤风感冒引起的头痛、头晕以及关节痛、牙痛、腹部胀痛和蚊虫叮咬、晕车等引起的不适［1］，还可用于轻度烫伤、脚癣、咽喉肿痛等的治疗。樟脑是风油精的有效成分，目前，对该成分的分析文献报道的主要是采用气相色谱法［2~8］。本文利用气相色谱质谱联用方法中总离子流质量色谱模式，以萘作内标，对风油精中的樟脑进行含量测定，该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好。

1仪器与试药

1.1仪器岛津GC17A&GCMSQP5050A气相色谱质谱联用仪，GC17A气相色谱（多级程序控温、调压、载气流量控制），二级真空系统（转子泵与涡轮泵），电子电离离子源（EI），四级杆质量分析器，检测分析工作站。

1.2试药樟脑对照品（中国药品生物制品检定所提供），萘（广州试剂厂，分析纯）,无水乙醇（广州试剂厂，分析纯），风油精（汕头市五环制药厂，批号：060601、060602、060603）。

2试验条件

2.1色谱条件色谱柱：SPB1701石英毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：250℃；升温程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min；载气：He；流速：1.0mL/min，柱前压：65kPa；进样量：1μL；分流比：30∶1。在该条件下，樟脑对照品的保留时间与样品峰2的保留时间基本一致，进一步通过标准谱库检索得到峰2（图1）为樟脑。

2.2质谱条件电子电离离子源（EI）；电子能量70eV；传输线温度250℃；激活电压1.5V；质量扫描范围35～500m/z。

3结果

3.1溶液的制备

3.1.1对照品储备液的制备精密称取樟脑适量，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1mL含樟脑约为01mg的溶液。

3.1.2内标储备液的制备精密称取萘适量，置100mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1mL含萘约为0.1mg的溶液。

3.1.3供试品溶液的制备取风油精约0.04g，精密称定，置10mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

A.样品B.阴性样品1.桉油;2.樟脑;3.薄荷脑;4.水杨酸甲酯

图1风油精的总离子流质谱图（略）

Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing

3.2阴性干扰试验按处方比例配制缺樟脑的阴性空白对照溶液，按上述条件测定，测得供试品溶液和阴性对照溶液的总离子流质谱图（见图1），结果在樟脑相同保留时间处，供试品溶液出现对照品色谱峰，阴性对照品无该色谱峰出现，表明阴性对照无干扰。

3.3线性范围和检测限精密称取樟脑储备液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中，各精密加入内标储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度溶液，各吸取上述溶液1μL进样测定，每种浓度进样3次，按上述气相色谱与质谱条件分析。以樟脑与萘浓度之比为横坐标，以二者的峰面积之比平均值为纵坐标，得回归方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，线性范围：2.56×10-3~12.8×10-3μg，检测限：1.3×10-3μg。

3.4精密度试验取质量浓度为0.0128mg/mL的对照品溶液，按上述条件连续进样5次，每次进样1μL，测得樟脑对照品与萘内标的峰面积之比的RSD=1.6%，结果表明精密度较好。

3.5稳定性试验取批号为060601的样品，按“3.1.1”项方法制备供试品溶液，分别于0、1、2、3、4h进样1μL，结果RSD=2.9%，表明样品溶液在4h内基本稳定。

3.6重复性试验取同一批号(060601)样品5份，分别按“3.13”项下方法制备溶液，进样测定，结果樟脑平均质量分数为0.0256g/g，RSD＝2.5％。

3.7加样回收试验取同一批号（060601）的样品分成6份，每份约0.02g，置10mL量瓶中，分别加入上述对照品储备液4mL（质量浓度为0.128mg/mL），加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘储备液0.2mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。按样品测定方法操作，结果回收率为97.6%，RSD为1.8%。结果见表1。

表1风油精中樟脑加样回收试验结果（略）

Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)

3.8样品测定取3个批号样品，按“3.1.1”项下方法制备溶液，按上述色谱条件及质谱条件，分别取1μL进样，测定得到二者的比值，代入线性方程计算樟脑含量。结果见表2。

表2风油精样品测定结果（n=5)（略）

Tab.2Relativestandarddeviationofsampleanalysis

4讨论

4.1采用GCMS法测定风油精中樟脑含量，灵敏度高，最小检出限低至1.3×10-3μg，样品用量小。由于GCMS法具有谱库检索功能，能快速判断出目标组分，除保留时间定性，还增加了辅助定性手段。

4.2柱温条件选择分别按下面条件进行测定：①进样口：140℃；升温程序：80℃保持3min，以10℃/min升至140℃；②进样口温度：250℃；升温程序：100℃以20℃/min升至250℃；③进样口温度：250℃；升温程序：80℃保持3min，以20℃/min升至250℃保持2min，结果发现③分离效果较佳（分离度大于2.0）。

【参考文献】

［1］WS3—B—1708—94—2004.卫生部标准中成药成方剂第九册［S］.

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