心舒滴丸中人参提取

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【摘要】目的优选心舒滴丸中人参提取、精制工艺条件。方法以人参皂苷Rg1、Re含量为指标，采用正交试验设计，优选人参提取工艺条件；以比吸附率、洗脱量为指标优选大孔吸附树脂精制工艺条件。结果优选提取工艺条件：体积分数为70％的乙醇6倍量，提取3次，每次1h；精制纯化工艺条件:采用AB8型大孔吸附树脂，以体积分数为70%的乙醇为洗脱溶剂，4倍树脂体积。结论优选工艺可较好的提取纯化人参皂苷有效成分。

【关键词】心舒滴丸；提取工艺；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；大孔吸附树脂

Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofginenosidefromPanaxginsengCforthequalitycontrolofXinshudrippingpills,atraditionalChinesemedicine.MethodsBymeasuringtheconcentrationofginenosideRg1,ginenosideReinthefractionswithHPLC，theextractionprocesswasevaluatedbyorthogonaltest.Thepurificationprocesswasevaluatedbyoptimizingtheadsorptionanddesorptionrateofmacroporousresins.ResultsTheoptimumextractionconditionsasfollows:6volumetimesof70％ethanol,3timesofextraction,1hourofextractiontime.AB8macroporousresinwasselected，andeluantwas70％ofethanol.ConclusionThemethodiseffectiveforlargescaleextractionandpurificationofginsenosidesfromPanaxginsengC.

Keywords:Xinshudroppingpills;extractionprocess；ginenosideRg1；ginenosideRe；macroporousadsorptionresin

心舒滴丸由人参、丹参、冰片等药物组成，用于冠心病的治疗，人参为方中主药，人参皂苷为其主要活性成分之一，具有明显的扩张冠状动脉、增加心肌血流量、提高心肌耐缺氧能力、调节心律和血压等作用。本文采用高效液相色谱法，以人参皂苷Rg1、Re的含量为指标［1，2］，优选人参最佳提取工艺及大孔吸附树脂精制工艺条件，为生产提供依据。

1仪器与试药

DIONEX3000高效液相色谱仪（在线脱气、自动进样、光电二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站，美国戴安公司）；人参皂苷Rg1对照品（批号：110754-200320，供含量测定用）、人参皂苷Re对照品（批号：110703-200322，供含量测定用）均由中国药品生物制品检定所提供；AB8型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）、HP20型大孔吸附树脂（北京绿百叶科技发展有限公司）、D101型大孔吸附树脂（天津农药总厂）；甲醇、乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；其它试剂为分析纯。

人参为五加科植物人参PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根，购自广州康尔健药业公司，符合《中国药典》2005年版一部人参项下要求。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：DIONEXC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈0.05%磷酸（体积比19.8∶80.2）；检测波长：203nm；流速：1.0mL·min-1；在此条件下，供试品中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re及其它组分峰能达到基线分离。

2.2对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品0.01070g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密称取人参皂苷Re对照品0.01015g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密量取人参皂苷Rg1对照品溶液2.5mL、人参皂苷Re对照品溶液2mL，置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1mL含人参皂苷Rg10.535mg、人参皂苷Re0.406mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3标准曲线的制备

分别精密吸取不同浓度的对照品溶液注入高效液相色谱仪中，以峰面积积分值为纵坐标（Y），以人参皂苷Rg1微克数为横坐标（X），计算回归方程Y＝262173X－692964，r＝0.9997，表明人参皂苷Rg1在5.35～53.5μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。

以峰面积积分值为纵坐标（Y），以人参皂苷Re微克数为横坐标（X），计算回归方程Y＝214558X－731757，r＝0.9998，表明人参皂苷Re在4.06～40.6μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

2.4优选提取工艺

2.4.1提取溶剂的选择

人参主要有效成分皂苷类溶于水及乙醇，因此，可用水或乙醇为溶剂提取。首先分别以体积分数为50%和70%的乙醇、水为提取溶剂进行提取，结果显示以乙醇为溶剂时，人参皂苷Rg1、Re提取率较高。进而采用正交实验优选人参醇提工艺条件。

2.4.2实验设计

以人参皂苷Rg1、Re为指标，采用L9(34)正交实验设计对影响提取效率的因素进行考察。实验设计见表1。

表1提取工艺因素水平表（略）

Tab.1Factorleveltable

2.4.3供试品溶液的制备

依照处方分别称取人参20g，置圆底烧瓶中，按L9(34)实验列号各条件回流提取，滤过，合并提取液，定容至1000mL，作为样品溶液。精密吸取样品溶液各100mL，水浴蒸干，残渣加水25mL使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取4次，每次20mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25mL，弃去氨试液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，并定容至10mL量瓶中，作为供试品溶液。

2.4.4实验结果

精密吸取供试品溶液、对照品溶液，分别注入液相色谱仪中，测定峰面积，计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。结果见表2、表3。

由实验结果可知，因素A、D对人参提取效率有显著性影响，在以人参皂苷Rg1、Re为指标考察的四个因素中，依次排列为D＞A＞B＞C，较优的工艺应为A2B3C2D3，即体积分数为70％乙醇6倍量提取3次，每次1h。

表2L9(34)正交实验结果（略）

Tab.2Orthogonaldesignandresults

注：人参皂苷Rg1、Re总量为每克人参药材的含量

表3方差分析表（略）

Tab.3Varianceanalysis

2.5精制工艺考察

按处方称取人参1000g，按照优选提取工艺条件操作，收集提取液，减压回收乙醇至无醇味，作为样品溶液，备用。

2.5.1吸附条件考察

分别量取处理好的AB8型、D101型、HP20型等大孔吸附树脂各10mL，平行两份，装柱，各精密量取样品溶液200mL通过树脂柱，以水洗至流出液近无色，收集流出液，定容，再以体积分数为70%乙醇100mL洗脱至洗脱液近无色，收集洗脱液，定容，流出液分别取样，按照“2.4.3”项下制备方法制备供试品溶液，注入液相色谱仪中，测定人参皂苷Rg1、Re的含量。计算大孔吸附树脂比吸附量、洗脱率，结果显示AB8型大孔吸附树脂对人参皂苷Rg1、Re的比吸附量和洗脱率均高于其他树脂，分别为4mg/mL树脂和98.3%，故选择AB8型大孔吸附树脂。

2.5.2洗脱条件考察

2.5.2.1洗脱溶剂浓度考察

精密量取样品溶液90mL通过AB8型大孔吸附树脂柱（10mL树脂装柱，内径1.5cm），树脂柱水洗至近无色，然后依次用体积分数为30%、50%、70%、90%乙醇各20mL洗脱，分别收集洗脱液，制备供试品溶液，注入液相色谱仪中，测定人参皂苷Rg1、Re的含量。结果显示，体积分数为70%乙醇的累计洗脱率已达92.59%，故确定洗脱溶剂浓度为70%。

表4洗脱溶剂浓度考察（略）

Tab.4Effectoftheconcentrationofeluent

2.5.2.2洗脱溶剂用量考察

精密量取处理后样品溶液通过树脂柱，水洗至流出液近无色，量取体积分数为70%乙醇60mL洗脱，分段收集洗脱液，制备供试品溶液，测定人参皂苷Rg1、Re的含量，结果显示4倍量树脂体积的洗脱溶剂洗脱率即可达到95.72%，故确定洗脱溶剂用量为4倍树脂体积。

3讨论

3.1大孔吸附树脂具有物理化学稳定性高、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、节省费用等诸多优点，在对总皂苷的粗分离和除去水溶性色素、多糖和无机盐等杂质显示出其独特的效果。本文通过考察影响树脂吸附的因素，发现药液浓度对树脂的吸附有显著影响，如药液浓度过低则精制时间增加，效率降低；药液浓度过高则影响树脂的吸附，造成吸附量降低。

3.2大孔吸附树脂可显著降低总固体得率，使活性成分高度富集，精制前提取液总固体得率为20%，人参皂苷Rg1、Re含量为5.10mg/g；大孔树脂精制后，其总固体得率为1.5%，人参皂苷Rg1、Re含量为56.88mg/g，同时吸湿性降低，有利于制成现代剂型的中药，便于质量控制。

【参考文献】

［1］国家药典委员会．中华人民共和国药典：2005年版一部［S］．北京:化学工业出版社，2005.

［2］蒋海强，何伟，李勇．参连降糖颗粒定性定量研究［J］．中南药学，2005，3(3):173-175．