纳米TiO2制备探究

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X射线衍射仪表征分析

图1是不同温度热处理下纯TiO2的衍射图．从图可以看出，TiO2金红石结构衍射峰随着温度的升高强度减小，而锐钛矿结构的衍射峰则随着温度的升高而强度增强，但两相始终共存．图2是不同温度热处理下Fe－TiO2的衍射图像．掺杂了Fe后的TiO2在温度650℃时几乎仅有金红石结构，这说明Fe3＋的掺入改变了其结晶度，影响晶体的生长，促进TiO2由锐钛矿向金红石［7］、板钛矿和无定形态的转变．在图中还观察到极微弱的Fe2O3的衍射峰，其可能的原因是Fe3＋和Ti4＋具有相近的离子半径，所以Fe3＋有可能均匀分散于TiO2晶格中，不形成Fe2O3；也有可能是Fe3＋掺杂量太少，由于TiO2衍射峰的宽化掩盖了极弱的Fe2O3衍射峰［8］（A表示锐钛矿的衍射峰，R为金红石结构衍射峰）．

扫描电镜表征分析

图3和图4分别为纯TiO2和Fe－TiO2的SEM从图中可以看出，纯TiO2的形貌为单个球形颗粒，球半径在200～400nm左右．掺铁后的TiO2的形貌仍然为单个球形颗粒，这说明掺铁并没有对TiO2的形貌产生影响，并且球半径在40～100nm左右，这是由于Fe3＋离子半径（0．0645nm）与Ti4＋离子半径（0．068nm）相近，Fe3＋离子在TiO2中的掺杂为同晶取代［9］，使得TiO2锐钛矿的晶形生长受到抑制，同时TiO2的粒径大幅度减小，铁与TiO2颗粒表面相接触会有效防止TiO2光催化过程中电子与空穴的复合，从而提高TiO2本身的光催化能力.

紫外－可见分光光度计表征分析

图5是在室温下搅拌，35℃恒温下干燥，650℃下烧结的纯TiO2粉末与Fe－TiO2粉末中的紫外－可见光分光光度吸收曲线图．其中曲线b－f中Fe与TiO2的摩尔量比分别分别为1．0％至9．0％．由图可见，纯TiO2在300nm以外的范围内已没有吸收峰，如图5a曲线所示．Fe－TiO2在360～400nm范围内出现最大吸收峰，如图5d曲线所示．由图5中的b、c、d曲线的变化可以明显看出，随着Fe附着在TiO2表面数量的增加，样品吸收峰也发生了较为明显的红移和增强．这主要是因为掺杂的Fe3＋离子形成电子陷阱，减少了电子和空穴的复合，从而可提高量子效率，进而有助于光催化效率的提高．

当控制pH值为3、室温搅拌、35℃恒温烘干时，配制不同摩尔质量比的样品，并对样品进行表征，发现随着Fe掺杂摩尔质量比的增加，样品对光的吸收强度和波长范围先增加后减少．结果显示当650℃烧结、Fe与TiO2的摩尔质量比为5％时，制备的TiO2纳米粉末样品的形貌较好，并且光吸收带发生明显红移，带宽增加，使得tio2在可见光的照射下亦能发挥降解作用，从而可提高光催化效率．

本文作者：林雪李贵安牛文成韩庆艳王德宣作者单位：陕西师范大学