基于纳米技术的防锈颜料合成

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样品的制备

磷酸钙中间体制备

称取一定量的氢氧化钙放入烧杯中，加入适量水搅拌成均匀的乳液。量取化学计量的85%的浓磷酸加入另一烧杯中，加双倍水稀释搅拌均匀后缓慢滴加入含钙化合物的乳液中，再搅拌反应1h得到磷酸钙中间体。

包覆材料制备

称取一定量的硫酸氧钛放入烧杯中，加入适量水溶解备用。称取计算量的氢氧化钙(用于将硫酸氧钛中的TiO2+离子转化为水合TiO2和将硫酸根离子转化为CaSO4)放入烧杯中，加入适量水配制成乳液备用。将配置好的硫酸氧钛溶液加入上述的磷酸钙溶液中搅拌均匀，然后边搅拌边将配制好的氢氧化钙乳液慢慢滴入其中，生成的纳米TiO2就会包覆在磷酸钙表面。过滤所得溶液，将滤饼放入烘箱中在100℃烘干，300℃焙烧，既得到纳米TiO2包覆的磷酸钙复合防锈颜料。

防锈性能实验

按醇酸树脂水性涂料配方称量原料，依次加入到反应器，搅拌均匀，随后加入自制的纳米TiO2包覆的磷酸钙防锈颜料(同时用市售磷酸锌和德国进口ZPA颜料作对比);将配好的上述漆料用三滚研磨机进行研磨，利用涂－4V黏度计对其进行黏度的调节，使黏度为60—70S－1即可。将调好的水性漆用高压气体喷枪均匀的喷涂在去油马口铁板上，保持涂层厚度在(40±5)μm，使其自然干燥。然后进行漆膜性能测试和耐盐雾实验。

结果与讨论

样品的XRD分析

图1是样品的XRD图谱，与标准卡片对照，发现所有衍射峰均为单一Ca5(OH)(PO4)3物质的衍射峰，由此证明用此方法合成的磷酸钙为Ca5(OH)(PO4)3。但是图中却没有出现TiO2的衍射峰，可能是由于样品包覆TiO2量较少(≤1%)并且TiO2结晶度较低所致。

扫描电镜分析

图2是样品的扫描电镜照片，从图2中可以看出，主体产品磷酸钙的粒径大约为1—2μm，而且分布均匀。

样品防锈性能评价

实验中，分别以本文自制的纳米复合磷酸钙、市售磷酸锌和德国进口PZA分别作为防锈颜料，制成了普通水性金属防腐漆，按照国家相关标准进行了漆膜的应用对比实验，见表1。从表1中数据可以看出，本文所制备样品的漆膜性能均达到或优于国家标准，尤其耐盐水腐蚀性能更为突出，不仅明显优于市售普通磷酸锌，而且较德国进口ZPA产品提高了120h，这可能是由于纳米材料具有独特的性能，将纳米材料用于涂料中，可以显著增加颜料与各种树脂基料的相容性，不但可以提高涂料的附着力、强度、硬度、耐磨性等，还可以进一步提高涂料的耐老化性和耐腐蚀性，从而大大提高了传统涂料的防腐性能［10］。

本文作者：丁宇1丁士文1花东栓2李幕英2张宁1作者单位：1河北大学化学与环境科学学院2河北省水性涂料工程技术研究中心