茶叶农药测定研究

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微波萃取条件的选择

考察了微波提取溶剂的种类、提取溶剂体积、提取时间、提取温度对有机磷农药提取率的影响。本实验选择几种常见的萃取体系，包括乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯（体积比为7∶3）、乙腈–丙酮（体积比为7∶3）、丙酮–正己烷（体积比为1∶1）。按“1.4”的微波萃取条件比较了它们对茶叶样品中5种有机磷农药残留的萃取效果。试验表明用乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯、乙腈–丙酮溶剂提取效率相当，但乙腈由于沸点较高而较难挥发；乙腈–甲苯、乙腈–丙酮的提取杂质较多不利于净化处理且较难挥发；丙酮–正己烷溶剂对极性大的农药甲胺磷提取效率低；乙酸乙酯提取效果好易挥发，故选择乙酸乙酯作为萃取溶剂。考察了提取溶剂乙酸乙酯的用量对提取效率的影响，选择5，10，15，20mL的乙酸乙酯，在空白样品中添加0.125mg／kg浓度水平的有机磷混合标准溶液进行回收试验，不同萃取体积对添加回收率的影响见表1。由表1可知，使用5mL乙酸乙酯时5种农药添加回收率范围为56.6%～66.9%；当乙酸乙酯体积为10mL时，回收率有明显增加，农药添加回收率范围为63.3%～95.6%；当继续增加乙酸乙酯体积至15mL和20mL时，回收率并未提高。所以微波辅助萃取溶剂乙酸乙酯体积选为10mL。试验考察了萃取时间、萃取温度、微波功率、微波压力等对微波萃取效率的影响。通过对比试验，表明以乙酸乙酯为提取剂（提取体积为10mL），微波最大功率800W，微波压力1.33MPa，提取罐温度升温程序由室温经5min升至80℃（保持10min）时，萃取回收率高，提取杂质较少。

样品净化方法的选择

茶叶由于基质复杂而净化困难，对其净化方法有磺化、固相萃取技术及渗透凝胶净化技术等，但这些净化方法有操作繁杂、试剂用量大、实验成本高等缺点；分散固相萃取技术净化效果与其它净化手段相当，但简单快速、成本低、环保，已被广泛应用于食品中多种农药的测定。C18吸附剂可去除油脂成分，CARB吸附剂能够有效地吸附茶叶色素，PSA粉能够清除酸、糖和部分色素等。由于分散剂的用量对农药的回收率影响较大，用量少净化效果不理想，用量大易降低回收率。通过实验比较分析，发现用300mgPSA粉、50mgC18粉、50mgCARB粉能够有效净化样品并且回收率好。结果表明，分散固相萃取净化方法快速、简便、成本低，可用于茶叶中有机磷类农药残留分析。

线性方程和检出限

用空白样品基质溶液将混合标准储备液稀释成5个浓度0.01，0.02，0.05，0.125，0.5μg／mL的混合标准工作溶液，用气相色谱仪测定，以峰面积x对质量浓度y作线性回归分析，回归方程和相关系数见表2。以检出限浓度处信噪比S／N=3计算得到甲胺磷的检出限为0.01mg／L，乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷的检出限均为0.005mg／L。

回收率与精密度试验

采用本方法对空白茶叶样品进行3个水平的添加回收试验，每个添加水平测试6次，计算加标回收率和相对标准偏差（RSD），结果见表3。由表3可知，方法平均回收率为63.3%～99.9%，相对标准偏差为5.1%～8.2%。2.5样品检测选用3个茶叶阳性样品分别采用国家标准GB／T5009.20–2003、行业标准SN／T1950–2007和本方法进行测定，检测结果对比见表4。结果表明该方法与国家标准、行业标准测定结果基本一致，无显著性差异，可用于茶叶中有机磷农药残留的测定。

本文作者：刘建平1颜鸿飞2，3刘向荣1作者单位：1中国检验认证集团湖南有限公司2湖南出入境检验检疫局检验检疫技术中心3国家级茶叶检测重点实验室