仿真首饰Ni释放量测定

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本文作者：许菲菲朱隽赵梅荣作者单位：义乌出入境检验检疫局

含镍材料长期直接与人体皮肤接触会释放出镍离子，镍离子被皮肤吸收后会引起皮肤过敏，若皮肤进一步暴露于可溶性镍盐中会产生过敏性接触皮炎。约有10%～20%的女性接触镍后会导致皮肤过敏。欧洲议会和欧盟理事会指令94／27／EC（OJNo.L188of22.7.94）规定［1-2］镍的释放速率阈值为每周0.5μg／cm2。目前国外应用镍点滴测试法对镍进行定性分析，而此法无法判断镍的释放量。国内仿真饰品中镍释放量的测定主要参考首饰中镍释放量的测定方法［3］，另有文献报道过测试仿真饰品中镍总量的方法［4-5］。目前镍点滴等测试方法无法给出准确结果，另一方面首饰中镍释放量测定方法适用于贵金属饰品，对于仿真饰品的适用性还有待考证。笔者建立了测定仿真饰品中镍的电感耦合等离子体发射光谱法，可为定量分析仿真饰品中的镍释放量提供参考。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

pH计：s20型，梅特勒-托利多国际股份有限公司；电感耦合等离子体光谱仪：varian820-ms型，美国瓦里安有限公司；恒温调节水浴锅：Wb/ob型，德国Memmert公司；DL-乳酸、尿素、氨水、硝酸、十二烷基苯磺酸钠（烷基磺酸钠）、氯化钠：分析纯，上海国药化学试剂有限公司；镍标准储备溶液：1000mg／L，分析纯，美国NSI公司。

1．2样品制备

室温下将方针首饰样品放在脱脂溶液中轻轻旋动2min，取出后用去离子水冲洗并干燥。脱脂之后，样品应使用塑料镊子或干净的防护手套进行处理。

1．3试样溶液制备

（1）人造汗水

人造汗水由去离子汽（充气）水组成，含有0.5%（质量分数，下同）氯化钠，0.1％乳酸，0.1%尿素和1％氨水。将1.00g尿素、5.0g氯化钠和940μL乳酸加入1000mL烧杯中，加入900mL新制备的去离子汽水，搅拌直到所有的成分均完全溶解。调节pH计，轻柔搅动，并小心加入稀氨水至pH值为（6.50±0.10）。将溶液移入1000mL容量瓶中，用去离子汽水定容至标线。在使用之前，确保测试溶液的pH值在6.40～6.60范围内，且测试溶液应在制备后的3h之内使用。

1．4释放程序

将样品放于支架并悬于测试容器中，加入一定体积的测试溶液（每平方厘米测试面积约1mL，悬空的样品应完全浸入测试溶液中，而完全被蜡或漆保护的区域并非必须浸入，无论多大的表面积，都应至少加入0.5mL测试液）。记下样品面积和所用测试溶液的体积，盖紧容器以阻止测试液的蒸发。平稳地将容器放入恒温［(30±2)℃］调节水浴锅中，放置168h，不要搅动。一周之后，从测试液中去除样品，用少量去离子水冲洗，把冲洗液并入测试液中，将测试液定容至合适体积。

1．5仪器工作条件

功率：1.10kW；等离子体流量：15.0L／min；雾化气压力：200kPa；观察高度：10mm；读数时间：5s；读数次数：3；辅助气流量：1.50L／min。

1．6镍的检测

（1）样品空白

空白试验应在测试样品时进行，与样品测试使用相同的容器和支架，以及使用相同量的测试液、冲洗液和稀硝酸。

（2）样品测试

按照1.5仪器工作条件，依次分析样品空白和样品溶液，样品中镍释放量按下式计算：（略）。

2结果与讨论

2．1分析线的选择

分析线的选择直接影响测定结果的准确度及测定方法的可信度。用待测元素的标准溶液、空白溶液和样品溶液在各波长处进行扫描，得到相应的扫描峰。根据被测元素谱线的干扰情况，选择强度大、峰形好、共存元素谱线干扰小、匹配强度高的谱线作为被测元素的分析谱线，经试验确定镍的分析线为231.604nm。

2．2等离子体参数

保持其它条件不变，功率分别选择0.90，1.00，1.05，1.10，1.15，1.20kW；等离子体流量分别选取11.0，12.0，15.0，16.0，18.0，20.0L／min；观察高度分别选取8，10，12mm进行优化试验。结果表明，功率为1.1kW、等离子体流量为15L／min、观察高度为10mm时，仪器灵敏度高，响应信号最佳。

2．3工作曲线及检出限

移取1mL镍标准储备溶液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至标线，配制成10mg／L镍标准溶液。用该标准溶液配制质量浓度分别为1，2，5mg／L的系列标准工作溶液，然后依次上机测定，以仪器响应值（Y）为纵坐标，以镍的浓度（X）为横坐标进行线性回归，得回归方程为Y=9400.3X+235.43，r2=0.9999。连续测定空白溶液15次，以3倍空白溶液响应值的标准偏差除以标准曲线的斜率，得方法检出限为8μg／L。

2．4精密度试验

在优化的实验条件下，对2.0mg／L镍标准溶液连续测定6次，测定结果见表1。由表1可知，测定结果的相对标准偏差为1.9％，满足GB／T27404–2008［6］的要求。

2．5准确度试验

对编号为RA20.03.03的镍标准片［镍释放量的参考值为(0.4±0.2)μg•cm-2•(7d)-1］进行平行测定，结果见表2。由表2可知，测定结果在参考值范围内。

2．6样品分析

选择市售67个仿真饰品，主要为耳针、项链、手链和戒指等直接与皮肤接触的产品，用所建方法进行测试。结果表明，67个产品中有51个产品镍的释放量小于0.5μg•cm-2•(7d)-1，16个产品镍释放量大于0.5μg•cm-2•(7d)-1，不合格率为23.9%，超标样品的测定数据见表3。

3结语

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真饰品中镍的释放量，方法灵敏度高，测定结果准确，适合于企业对仿真饰品质量的控制。