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本文作者:马红艳1吴敏1木士春2陆东农3作者单位:1.广西大学2.武汉理工大学3.广西产品质量监督检验院
1(略)。
2实验结果分析及讨论
2.1场发射高分辨率扫描电子显微镜分析
对所测3个代表样品进行喷金处理后,采用场发射高分辨率扫描电子显微镜对样品的表面微到超微形貌特征进行观察。结果如图1、2和3。在低倍镜(500倍)下,由图1a、2a和3a中可以看到有伴色的优质白色海水珍珠表面具有规则的梯田状和沙滩状的生长机理纹,而无伴色的优质白色海水珍珠的表面生长机理纹杂乱无章,推测海水珍珠伴色的形成与珍珠表面规则生长机理纹有关。在高倍镜(2500~10000倍)下,由图1b―d、2b―d和3b―d可以看到有伴色的优质白色海水珍珠表面比较平整,而无晕彩的优质白色海水珍珠表面则凹凸感较强,两者均能看到近六边形紧密排列的文石小晶片,大小约为3μm。继续放大(50000~100000倍)后,由图1e―f、2e―f和3e―f可以发现微米级的文石小晶片是由纳米级的文石小晶粒组成,大小约为30nm。
2.2原子力显微镜分析
对3个代表样品均采用原子力显微镜分析观察,所得结果如图4、5和6所示。从图4只能看到样品的表面微结构特征,是由近六边形或浑圆形的微米级小文石晶片组成,这与前人的研究认识及前面场发射高分辨扫面电镜观察的微结构特征相一致。AFM继续放大,希望观察到珍珠表面超微结构特征,但实际情况是观察的图像出现飘移现象,观察不到其超微结构特征,这可能是珍珠表面有机物造成的干扰。从图5和图6观察可知,绿色伴色的优质白色海水珍珠中近六边形或浑圆形的3μm大小的文石小晶片排列密致有规则,而无伴色的优质白色海水珍珠文石小晶片排列稍显凌乱;具绿色伴色的优质白色海水珍珠继续放大可以发现文石小晶片是由纳米级文石小晶粒紧凑排列组成,大小约20~60nm,而无伴色的优质白色海水珍珠中纳米小晶粒排列不如有绿色伴色的规则、紧凑。
2.3场发射高分辨率透射电子显微镜分析
将代表样品①、样品②和样品③用玛瑙钵研磨成粉末状,然后用场发射高分辨率透射电子显微镜观察,观察结果如图7、8和9。通过场发射高分辨率透射电子显微镜测试样品①、样品②和样品③,可以清楚的看到原子的晶格条纹,微米的文石晶片是由10nm左右的小晶粒组成,不同伴色的优质白色海水珍珠的纳米粒径效应在场发射高分辨率透射电子显微镜下没有发现明显的差异。
3结论
(1)以前我们认为珍珠表面是由3~8μm的六边形或近六边形的文石小晶片排列组成,通过此次的场发射高分辨扫描电子显微镜、原子力显微镜和场发射高分辨率透射电子显微镜的深入观察,我们知道微米级的文石小晶片是由10~60nm纳米级文石小晶粒排列组成,这一结果证实了海水珍珠表面的珍珠质层是一种天然的纳米材料。(2)由原子力显微镜和场发射高分辨扫描电子显微镜研究表明,珍珠质层是天然的纳米材料(10~60nm),文石纳米小晶粒组成文石微米小晶片,文石微米小晶片组成文石层,文石层叠加成珍珠质层。(3)具伴色的优质白色海水珍珠表面生长纹理排列规则,纳米级小晶粒排列密致;而无伴色的优质白色海水珍珠表面生长纹理杂乱无章;纳米级小晶粒排列稀疏,这说明了珍珠的伴色的形成与其表面规则的生长纹理有关,即与珍珠规则的表面微结构有关。