改性棉布染整探究
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本文作者：吕青华1王齐兵1,2余志成1,2作者单位：1浙江理工大学2生态染整技术教育部工程研究中心
阳离子改性剂ZS的制备
在装有电动搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中加入226．2g环氧氯丙烷、10g乙二醇，在N2保护下滴加15g质量分数为5%的BF3•Et2O甲苯溶液，水浴控制反应温度在50～70℃之间(直至体系不再放热为止)，反应结束后用丙酮-乙醇(85∶15)反复提纯，将沉淀产物置于旋转蒸发仪60℃真空干燥，得到产物聚环氧氯丙烷(PECH)。将合成的PECH与二甲胺按质量比1∶2进行胺化。先于95℃滴加二甲胺水溶液1h，然后继续反应8h。反应结束将产物置于旋转蒸发仪80℃分离未反应的胺，最后得到目标产物阳离子改性剂ZS［7］。
靛蓝隐色体染色
1靛蓝还原
采用1%(omf)靛蓝染料，其隐色体制备工艺升温曲线如下。靛蓝染料采用干缸法还原，准确称取染料1%(omf)，用数滴太古油润湿调匀，再加少量温水调匀，然后向染浴中加入2/3规定量的氢氧化钠和还原剂(保险粉/二氧化硫脲)，并使染浴量为全浴量的1/3，起始温度为40℃;缓慢升温，在规定温度下，干缸还原10min，然后往染杯中加入剩下的1/3氢氧化钠、还原剂及2/3的水，即成透明黄绿色染浴。
2靛蓝染色
在1%(omf)的靛蓝隐色体染浴中投入2．0g棉织物，浸染90s取出，充分氧化2min，重复浸染-氧化6次，皂洗，晾干，测K/S值。靛蓝染料在不同还原剂作用下的染色工艺见表1。皂洗工艺条件为:净洗剂2091g/L，NaOH1g/L，在95℃皂煮10min。
测试
1织物表观颜色深度K/S值
采用SF600X电子测色配色仪测定染色织物的表观颜色深度，每块织物需在不同部位保持经纬方向一致，正反面各测3次，取平均值。
2染色牢度
(1)耐洗色牢度参照《GB/T3921—2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定。(2)耐摩擦色牢度参照《GB/T3920—2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。
3改性棉织物扫描电镜(SEM)分析
采用JSM-5610LV扫描电镜观察棉纤维形貌，放大倍数1000倍。
结果与讨论
1阳离子改性剂改性工艺优选
1）改性剂质量浓度
分别设定阳离子改性剂ZS质量浓度为1、2、3、4和5g/L，氢氧化钠质量浓度为1g/L，改性温度70℃，改性时间为40min，浴比为1∶50。将改性后的棉织物用1%(omf)靛蓝隐色体染色、皂煮、水洗和晾干，测染色织物K/S值，如图1所示。由图1可看出，随着阳离子改性剂ZS质量浓度增加，改性棉织物靛蓝染色K/S值也随之增大。这是因为改性剂中的氯甲基和环氧基可与棉纤维发生共价交联反应，同时使棉纤维表面带有一定的正电荷，使靛蓝隐色体上染纤维变得更容易，因此染色K/S值增加。当改性剂质量浓度达到4g/L时，染色织物K/S值变化趋缓，并最终趋于一个平衡值。这是因为在纤维素纤维中能与改性剂反应的氯甲基和环氧基的数量是一定的，当改性达到饱和后，继续增加改性剂ZS的质量浓度，棉织物染色K/S值不再明显变化。
2）氢氧化钠用量
选择阳离子改性剂ZS4g/L，改性时间40min，改性温度70℃，氢氧化钠质量浓度分别为0．4、0．6、0．8、1．0和1．2g/L，其它工艺条件同1节，染后棉织物的K/S值如图2所示。由图2可以看出，不加氢氧化钠时，靛蓝染色织物K/S值相对较低。这是因为棉纤维羟基的电离需要在碱性条件下进行，而此时改性液呈中性，改性剂与纤维素纤维不发生反应，K/S值较低。随着氢氧化钠质量浓度升高，靛蓝染色织物K/S值明显提高。这是因为在碱性条件下，棉纤维分子上的羟基电离成氧负离子的数量增加，改性剂中的氯甲基和环氧基可与纤维素纤维负氧离子发生亲核取代反应。当氢氧化钠质量浓度达到1．0g/L时，靛蓝染色织物K/S值达最高。这是因为此时棉纤维分子上的羟基电离最充分，与改性剂充分发生反应;当氢氧化钠浓度超过1．0g/L时，改性剂ZS的环氧基易水解，失去与棉纤维发生反应的能力，因此K/S值反而下降。故改性时氢氧化钠的质量浓度应选择1．0g/L。
3）改性温度
改性剂ZS4g/L，氢氧化钠1g/L，改性时间40min，改性温度分别为50、60、70、80、90℃，织物染后的K/S值如图3所示。由图3可以看出，随着改性温度升高，染色棉织物的K/S值提升幅度明显。这是因为改性温度升高，有利于改性剂ZS分子吸附在棉织物上，并发生反应，染色K/S值提高;当改性温度为70℃时，染色棉织物的K/S值达到最大值，继续提高温度，K/S值反而下降，这是因为温度过高，改性剂分子中的环氧基易水解，失去与纤维素反应能力，导致染色K/S值反而有所下降。因此改性温度选70℃。4改性时间取改性剂ZS4g/L，氢氧化钠1．0g/L，改性温度为70℃，改性时间分别为20、30、40、50、60min，织物染后的K/S值如图4所示。图4中，随着改性时间延长，染色棉织物K/S值不断增加。这是因为延长改性时间有利于更多的改性剂ZS分子较好地扩散进入棉纤维内部，与纤维发生反应，使得染色K/S值增加。当改性时间为40min时，染色K/S值达到最大值;继续延长改性时间，染色K/S值反而下降。这是因为改性时间过长，容易使改性剂ZS的环氧基水解，失去与纤维素反应能力，降低染色棉织物K/S值。因此，改性时间选40min。综上，棉织物优化的改性工艺条件为阳离子改性剂ZS4g/L，氢氧化钠1．0g/L，浴比1∶50，温度70℃，时间40min。与保险粉相比，选择二氧化硫脲作为还原剂的还原靛蓝，其染色K/S值相对较高。
2改性棉织物的染色效果
1）改性棉织物的染色K/S值
将改性处理前后的棉织物在不同还原剂(保险粉、二氧化硫脲)作用下进行靛蓝染料浸染-氧化1～6次，染色工艺条件同表1，染色K/S值如表2所示。由表2可知，棉织物经阳离子改性剂ZS改性后，染色K/S值较常规棉织物有很大提高。只要连续浸染-氧化3次，便可达到常规棉织物连续浸染-氧化6次的染色K/S值。
2)改性棉织物的染色牢度
将改性处理前后的棉织物在不同还原剂(保险粉、二氧化硫脲)作用下进行染色，染色工艺条件见表1，织物染色牢度如表3所示。从表3可以看出，改性前后织物的染色牢度基本一致。二氧化硫脲还原染色后，织物的匀染性相对较好，耐摩擦牢度优于保险粉还原的染色织物。
3)改性棉纤维SEM分析
改性与未改性棉织物的扫描电镜(SEM)见图5。由图5可知，未改性处理的棉纤维表面相对平整、光滑，而经ZS改性处理的棉纤维表面则呈明显的改性反应痕迹，光滑程度下降。这是由于改性剂ZS表面含有丰富的阳离子基团，可与带负电的纤维素纤维发生物理吸附和化学反应，附着于棉纤维表面，并部分渗透到纤维内部。
结论
(1)棉织物优化的改性工艺为:改性剂ZS4g/L，NaOH1．0g/L，温度70℃，时间40min。(2)改性棉织物只需浸染-氧化3次即可达到传统未改性棉织物浸染-氧化6次的染色K/S值，可明显节约染化料的用量，减少废水排放。(3)织物改性前后的染色牢度基本不变;织物经二氧化硫脲还原和靛蓝染色后，其摩擦牢度优于保险粉还原工艺。
