沉香精油提取工艺

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本文作者：陈志雄樊亚鸣何芝洲袁观富吴华兴陈怡莎陈永亨作者单位：广州大学化学化工学院

沉香为瑞香科沉香属(AquilariaagallochaRoxb.)[1]或瑞香科沉香属白木香[AquilariaSinensis(Lour.)Gilg]含树脂的木材[2]。前者主要产自印度和马来西亚等地，在我国称为进口沉香；后者主要产自广东、海南、广西、云南、福建等省区，称为国产沉香[3]。沉香中主要成分为倍半萜类、芳香族化合物、脂肪酸及其脂类和色原酮类[4-9]。

进口沉香多呈圆柱形或不规则棒状，表面为黄棕色或灰褐色，能沉于水或半沉于水；国产沉香呈不规则块、片状或盔帽状，大多不能沉于水。沉香以油润、体重、香浓、沉水为佳，按其含油量划分为4个等级：一等为干货，黑色油格占整块80%以上；二等为60%以上；三等为40%以上；四等为25%以上。在自然界中，沉香树受到虫蚁、雷劈等外部伤害或者本身病变等影响会分泌出树脂来修补伤口，此时，外部真菌侵入寄生，在菌体内酶的作用下，形成香脂。经多年沉积，香脂量增加、香味日渐浓郁。沉香主要分布在树木的结痂、分支、生长受阻处和树干背风面的弯曲处等。从已结香的沉香木材中获得沉香的方法为：剔除与沉香连接的白色木质，留下褐色坚硬部分，即为沉香，其价值昂贵，资源稀少；而被剔除的白色木质中仍含少量香脂，其价值远低于沉香，数量较大。本实验针对后者进行沉香油的提取，目的是充分利用珍稀资源，获得流动性好、香气馥郁、澄清透明的沉香油。

临床上，沉香具有行气止痛、温肾纳气、壮阳除痹的作用[10]，对功能性消化不良、肺心病急性发作、胃痛等有显著疗效[11]；在药理学上，沉香提取物对中枢系统有抑制活性和抗痉挛的作用；沉香螺旋醇有安定作用；白木香酸和缬草烯酸有催眠麻醉和镇痛作用[12]；在食用上，沉香制作成沉香保健品，具有活血行气、补养气血的功效，女性常用能调经补血、驻颜美容，治疗气血两亏，面色萎黄，头晕目眩等症。作为香料，沉香有很高的地位：中国历史上，香料的种类繁多，却以“沉檀龙麝”四大香料最为名贵，而沉香是排在首位的，其香味极富特色，留香持久，经济价值极高。大多数沉香木在常态下闻不到香气，但将其熏烧时却香味浓郁，留香长久，是制造香精油和香水的高档原料。

目前，关于提取沉香油的报道极少，仅有的文献报道了水蒸气蒸馏法，溶剂回流提取法[13-14]和超临界二氧化碳法[15]。水蒸气蒸馏法耗时极长(一周)，得率很低；溶剂回流法提取温度较高、加热时间长，影响产品质量；超临界法则针对高含油量的昂贵沉香设计，不适于极低含油量的沉香原料的提取。本实验针对低含油量沉香原料的特点设计并优化小试实验，并以动态-微波辅助提取法为手段，研究中试规模的工艺技术及最佳参数，提出并解决了放大过程中遇到的动态问题。本文以降低提取温度、缩短提取时间、有效保护香料中易挥发及易氧化成分为目的，研究沉香油的提取工艺与技术。

1材料与方法

1.1原料

沉香木屑或木块：市售；95%食用级乙醇。

1.2主要仪器

NJL07-3型实验专用微波炉：南京杰全微波设备有限公司；动态-微波连续提取及浓缩中试设备：自行设计。

1.3方法

1.3.1静态-微波辅助法的小试条件筛选

称取粉碎至10~20目的25g沉香木粉。因前期已对静态-微波提取法中多个参数进行过大量研究，故选择微波功率300W，温度上下限55~50℃，分别以85%、93%、95%乙醇为溶剂，按照总固液比为1:14，分3次进行间歇式微波提取，抽滤分离，合并提取液，取部分溶液减压回收溶剂。计算产率后，真空减压回收溶剂至所剩溶剂约为提取所得浸膏的6倍。然后置冰箱(-18℃)冷冻12h，趁冷抽滤，所得滤液减压回收溶剂后，加入吸附剂除去大量胶质成分，得沉香精油，计算得率。

1.3.2动态-微波辅助法的中试提取工艺流程

称取3kg粉碎并过筛的沉香木粉末，装入提取罐，按照一定固液比加入93%乙醇；调节螺杆泵使物料达到一定流量，循环预热至所需温度时，启动微波，调节到微波功率2400~3200W，使物料在流动过程中同时接受微波照射，记录温升；离心分离，滤渣反复提取；提取完毕后，合并提取液，取部分溶液减压回收溶剂，计算产率后真空减压回收溶剂至所剩溶剂约为提取所得浸膏的6倍。然后置冰箱(-18℃)冷冻12h，趁冷抽滤，所得滤液减压回收溶剂后，加入吸附剂除去大量胶质成分，得沉香精油，计算得率。

1.3.3中试工艺参数的优选

低温-动态-微波法即在较低温度下，使物料快速流经高密度微波照射区，物料在极短时间(10~20s)内接受微波照射，使细胞壁破裂，溶质溶入溶剂，从而完成提取的动态过程。其中，物料接受微波照射的量可由进料口与出料口的温升来衡量，而物料接受微波照射的时间可由物料流量来控制，流量越大，微波有效照射时间越短。我们前期对此中试技术做过大量研究[16-17]，且沉香木质原料价格昂贵，故针对工艺特点，选择性研究与低温、动态过程密切相关的因素；物料粒度、固液比、物料流量和预热温度。

2结果与分析

2.1静态-微波辅助法的小试实验中溶剂对沉香油提取的影响

用于粗提的溶剂选择范围广泛，而作为工业生产，从安全性与经济性的角度考虑，乙醇都是最适合的选择。乙醇浓度的选择不仅关系到提取率，还与回收过程的成本核算有关。由表2可以看出，用不同浓度的乙醇对沉香油得率无明显影响，说明当溶剂的极性达到一定程度后，都可将沉香油完全提出。而使用93%乙醇作溶剂，是考虑到提取液浓缩后的乙醇浓度为93%，可直接用于下次提取。结论是93%乙醇作提取溶剂最佳。

2.2低温-动态-微波法的中试提取实验

2.2.1物料粒度对溶液流动性的影响

小试时物料粒度在10~20目之间；而中试的动态提取对物料流动性的要求提高。为防止固体物料下沉，造成管道堵塞，需进一步筛选原料粒度。由图1可知，物料粒度越小，流动性越好。因物料粒度大，木质颗粒吸收溶剂后膨胀沉降，造成物料不均匀，堵塞管道；而物料粒度过小，其分散性好、利于溶质溶解，却增加了粉碎沉香木质原料的难度，粉碎过程产生的高温易使香气损失或劣化，故选择粒度为40目为宜。

2.2.2固液比对流动性的影响

沉香木质原料粉碎到40目时堆积密度较小(234.1g/L)，实验表明，固液比为1:6时溶剂才能覆盖物料粉末。由图2可知，固液比越大，物料在溶剂内中的分散性越好，流动性越好，相应的提取率也会增大；但固液比过大，将减少沉香粉对微波的吸收，降低提取效率，增加浓缩负担。故选择固液比1:8.5为宜。

2.2.3物料流量对温升的影响

物料流经管道接受高密度微波照射，有效微波照射时间越长，物料的温升越高；物料流量是控制微波照射时间的主要因素，流量越大，微波有效照射时间就越短，因而温升就越小。由图3可知，物料流量增大，温升减小。随着物料流量的减少，其流动性也相应降低，当流量为50L/h时物料明显沉降，导致管道阻塞。以往实验表明：高密度微波照射时，温升控制在10~15℃时提取效果最佳；而本实验表明：流量低于65L/h时，微波温升过高，易造成热敏组分破坏。故物料流量为78L/h时，可兼顾适当的温升与良好的流动性。

2.2.4预热温度对微波提取温度的影响

为保证香料的品质，需控制最高提取温度不超过60℃，决定提取温度的因素有二：预热温度与温升；而提取温度若远低于60℃，亦不利香气成分的提出。由图4可知，在控制15℃温升的前提下，预热温度以45℃为宜。

3结论

(1)静态-微波辅助法的提取率为7.2%，粗提物为深褐色胶状固体，无香气，分离大量胶质后所得沉香精油的流动性和透明度好，具有沉香独有芳香。

(2)动态-微波辅助提取法要求物料具有良好的流动性，对物料的粒度与流量提出更高要求。本研究筛选出物料粒度为40目，流量为78L/h，从而保证了动态过程的顺利进行。

(3)低温是保留香料的香气的有效手段。针对动态-微波设备的特点，本文通过控制预热温度45℃和适当温升15℃，保证提取温度不超过60℃，且在60℃的时间不超过5min，从而获得了提取过程的相对低温。

最佳中试工艺参数：乙醇浓度93%，物料粒度为40目，固液比1:8.5，物料流量78L/h，预热温度为45℃，温升15℃，提取2次。粗提物的产率6.9%，沉香精油得率0.68%。