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本文作者:郭祖锋梁新红孙俊良唐玉李元召作者单位:河南科技学院食品学院
果胶是一类多糖的总称,以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶的细胞壁和细胞内层[1]。果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用,在食品、医药、日化等众多行业和领域有着广泛的应用[2]。甘薯渣是甘薯淀粉加工后的副产物,据报道,废渣中含有丰富的果胶[3]。有效地利用甘薯渣中的果胶资源,开发出高附加值产品是甘薯加工产业亟待解决的问题。
目前果胶提取方法主要有酸法、盐法等,盐酸提取时间短、成本低、提取率高,产品安全可靠,是工业生产主要使用的提取剂;磷酸盐提取果胶纯度高,杂质少,工艺简便[4]。据报道,果胶提取工艺条件、提取剂不同,所得果胶物化特性亦不同。采用2种提取工艺对甘薯果胶进行提取,对2种方法所得果胶的物化特性进行比较,以期获得甘薯果胶最佳提取方法。
本研究对酸法、盐法提取的果胶,通过观察电镜照片,并对2种不同提取工艺提取的甘薯果胶与苹果果胶的黏度、纯度、酯化度做了比较[5-6]。本研究对甘薯果胶的提取、工业化生产及在食品行业应用,具有理论及实践指导意义。
1材料与方法
1.1材料与试剂
甘薯:市售;苹果果胶:产品号A18471含量约82%,英国AlfaAesar公司。半乳糖醛酸、硝酸银、氢氧化钠、磷酸氢二钠、无水乙醇、异丙醇、咔唑、浓硫酸、浓盐酸、碘、碘化钾、酚酞等均为国产分析纯。
1.2仪器与设备
FA1204B型分析天平、PHSJ-3F型pH计:上海精密科学仪器有限公司;RC5C型冷冻离心机:DuPontSorvallZnstruments公司;RVA-Tecmaster型快速黏度分析仪:波通瑞华科学仪器有限公司;Alphal-4LSC冷冻干燥机:德国CHRIST公司;WFJ7200型分光光度计:上海尤尼柯仪器有限公司;TAXT-PLUS型质构分析仪:StableMicroSystem公司。
1.3研究内容及方法
1.3.1甘薯果胶提取方法
新鲜甘薯洗净打碎,水洗3~4次,收集滤渣,用淀粉酶除去渣中残余淀粉,收集滤渣,55℃烘干备用。称取淀粉酶处理过的甘薯渣,加入提取剂,两种提取工艺具体参数见表1。水浴加热提取,并搅拌,趁热过滤,取上清液,加入乙醇使乙醇浓度达到60%以上,静置1h。然后6000r/min,离心15min,得到果胶沉淀;对沉淀进行冷冻干燥,干燥后的果胶进行粉碎即为样品,备用。
1.3.2果胶水分含量测定
QB2484—2000食品添加剂[7]。
1.3.3果胶纯度的测定(咔唑比色法)
NY82.11—1988果汁测定方法[8]。
1.3.4果胶的溶解度的测定[9]
取0.25g的干基果胶溶于25mL的水中,然后取50mL的溶液于离心管中,在6000r/min的离心机中离心20min,然后将上清液移入称量皿中在水浴锅中烘干,再将其放到105℃的烘箱中干燥1h,直至恒重,称量其总质量。(公式略)
1.3.5果胶酯化度的测定
采用酸碱滴定法[7]。
1.3.6果胶凝胶的制备和胶凝度测定
参照QB2484-2000食品添加剂[7]。
1.3.7果胶黏度的测定
准确称量0.5g干基果胶溶于50mL的水中,在温度为20℃,时间为3min,转速为900r/min的快速黏度分析仪中测定其黏度[5]。
2实验结果与分析
2.1果胶的外观及电镜观察
分别将2种方法提取的甘薯果胶经冷冻干燥后粉碎,甘薯果胶粉末蓬松,颜色灰白,有光泽,苹果果胶呈浅黄色,3种果胶均没有异味。3种果胶干燥粉碎后经扫描电镜,观察结果如图1(a)~(c)。由图1可知,3种果胶结构均较蓬松,但提取方法不同,果胶显微结构差异较大,酸提甘薯果胶类似多孔网状,盐提果胶和苹果果胶呈薄膜状;盐提果胶较酸提果胶及苹果果胶更蓬松,其结构差异可能会使其物化特性不同,因此对其物化特性进行研究。
2.2提取工艺对果胶溶解度的影响
果胶的溶解度是检验果胶品质指标之一,溶解度高且易于溶解的果胶使用面广。依据方法1.3.4进行果胶的溶解度的测定,结果如图2。由图2可知,3种甘薯果胶的溶解度略有差异,酸提法提取的甘薯果胶溶解度为(98.4±3.3)%,盐提法提取的甘薯果胶的溶解度为(99.8±1.6)%,苹果果胶的溶解度为(99.6±1.8)%。对3种果胶溶解度进行方差分析,P>0.05,提取的甘薯果胶和苹果果胶之间无显著性差异。另外,在试验中可以观察到,盐提甘薯果胶和苹果果胶都易溶于水,酸提甘薯果胶溶解的速度较慢;盐提果胶的水溶性较酸提的水溶性好。
2.3提取工艺对甘薯果胶纯度的影响
果胶纯度是检验果胶质量的重要标准,直接影响其在食品中的添加量和使用效果。不同的提取方法可能会引起果胶纯度的不同,依据方法1.3.3,测定2种提取方法果胶的半乳糖醛酸的含量,结果如图3。由图3可知,不同的提取方法对果胶的纯度有影响,盐法提取的果胶的纯度为(81.5±9.3)%,酸法提取的果胶的纯度为(64.6±11.8)%,苹果果胶的纯度为(82.5±7.6)%。对三者纯度进行方差分析,P>0.05,盐法提取的果胶和苹果果胶纯度无显著性差异,酸法提取的果胶和苹果果胶之间存在显著性差异。从图中可知,酸法提取的甘薯果胶纯度远低于盐法提取的果胶和苹果果胶的纯度。
2.4提取工艺对甘薯果胶酯化度的影响
酯化度是果胶分类的最基本指标,也是与果胶的各种应用性质密切相关的指标,比如胶凝性、增稠性、蛋白稳定性等;酯化度亦影响果胶带电荷数量[10]。根据酯化程度果胶可分为高酯果胶(酯化度大于50%)和低酯果胶(小于50%)。天然果胶中约20%~60%的羧基被酯化,其平均分子量在5~50万之间[10-11]。2种方法提取的甘薯果胶和苹果果胶的酯化度测定结果如图4。由图4可知,不同的提取方法对果胶的酯化度是有影响的,盐提甘薯果胶产品的酯化度为(58.2±3.5)%,酸提甘薯果胶产品的酯化度为(52.3±7.6)%,苹果果胶的酯化度为(57.1±2.0)%。经方差分析,P>0.05,盐提法提取的甘薯果胶酯化度与苹果果胶的酯化度无显著性差异,酸提的果胶酯化度与苹果果胶的酯化度有显著性差异。结果表明,盐提甘薯果胶的酯化度较酸提的高。
2.5提取工艺对果胶胶凝度的影响
果胶的胶凝由氢键、疏水基间的相互作用和钙桥等作用形成的,果胶胶凝度随果胶黏度增加而增加[10]。依据方法1.3.6制作的果胶凝胶柔软而又有弹性,进行凝胶度测定,结果如图5。由图5可知,盐提果胶的胶凝度为(146±3.5)%,酸法提取的果胶的胶凝度为(139±3.1)%,苹果果胶的胶凝度为(152±2.6)%。盐提法提取的甘薯果胶胶凝度比酸提法的高,略低于苹果果胶的胶凝度。经方差分析,P>0.05,盐法提取果胶和苹果果胶纯度无显著性差异,酸法提取的果胶和苹果果胶之间存在显著性差异。结果表明,盐提甘薯果胶的胶凝度较酸提的高。
2.6提取工艺对甘薯果胶黏度的影响
果胶溶液是黏稠的,流变特性与盐类特别是钙盐的存在高度相关、与pH高度相关、与平均分子量相关。果胶黏度影响在食品尤其是饮料里面的添加效果。依据方法1.3.7对甘薯果胶和苹果果胶的黏度分别做了测定,结果如图6。由图6可知,不同的提取方法对果胶的黏度是有影响的,酸法提取的甘薯果胶黏度为(24±4.7)%,盐法提取的甘薯果胶黏度为(22±4.6)%,苹果果胶的黏度值为(27±2.3)%。均略低于苹果果胶黏度,经方差分析,P<0.05,盐法、酸法提取的果胶和苹果果胶黏度存在显著性差异。盐提甘薯果胶的黏度较酸提的低,苹果果胶的黏度较酸提的高。这可能是甘薯果胶中含有小分子糖、盐等杂质,后面将做进一步的研究。
3结论
2种提取工艺提取的果胶与苹果果胶物化特性作了比较,得到如下结论:采用盐法提取的甘薯果胶纯度高、水溶性较好、酯化度高、凝胶强度高、黏度低;酸提甘薯果胶纯度低、酯化度低、凝胶强度低、黏度低,颜色较浅。在物化特性上盐提甘薯果胶和苹果果胶相近,可作为添加剂在食品行业广泛应用。