甘草酸提取与其在烟业的运用

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本文作者：冯剑作者单位：河南中烟工业有限责任公司郑州卷烟厂

甘草是豆科（Leguminosae）蝶形花亚科甘草属（Glycyrrhiza）植物[1]。甘草在全球有29种，6变种，其中我国产18种，3个变种[2，3]。甘草及其制品在卷烟工业生产中运用时间较长，但其产品以甘草粉、浸膏、酊剂[4，5]等为主，应用较粗犷，品质较粗糙，且在应用过程中给卷烟带来不必要的药草味，影响卷烟品质。为提高甘草在卷烟中的应用价值，笔者对甘草酸的提取条件进行了优化并在卷烟中进行了应用研究。

1实验仪器与材料

1.1仪器

UV-2100紫外可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司）；TDL-5A台式离心机（恰尔上海菲恰尔分析仪器有限公司）；DHG-9145A电热恒温鼓风干燥箱）上海一恒科学仪器有限公司）；METTLER4E200电子分析天平（上海沛欧分析仪器有限公司）；98-3型数显磁力搅拌器（巩义市英峪仪器厂）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ-D循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）。

1.2实验材料

甘草药材，将其干燥粉碎，过40目筛备用。

2实验方法

2.1甘草酸的提取

将甘草粉末置于500ml的圆底烧瓶中，加入适量的乙醇加热提取后，过滤的甘草酸的滤液，减压浓缩至原体积的1/5，将浓缩液静置至室温，冷却，用硫酸调pH值调至1～2，静置过夜，离心，沉淀真空干燥，得到甘草酸。

2.2甘草酸的测定方法

将甘草酸提取液摇匀，准确移取1ml的提取液转移到10ml容量瓶中，用蒸馏水定容，准确移取上述溶液1ml于50ml容量瓶中，用50%乙醇定容，静置5min后，于251.0nm处测定其吸光度。根据标准曲线计算甘草酸提取率。

2.3卷烟加香试验

称取适量甘草酸，分别加入5ml乙醇和3ml蒸馏水，混匀后，用微量喷雾器均匀地喷加50g烟丝上。将加香烟丝卷制成烟支，放入恒温（22±1℃）恒湿（相对湿度为）60±2%）箱内平衡48h以上，请评吸小组进行评吸。对照为由仅喷加相同量乙醇和蒸馏水的烟丝卷制的卷烟。

3结果与讨论

3.1提取时间对甘草酸收率的影响

实验在以60.0%乙醇（体积分数）作为提取溶剂，提取温度为60.0℃，液固比为10：1（ml/g），提取次数为3次的条件下，考察了回流提取时间对甘草酸提取效果的影响，实验结果如图1所示。由图1可知，在提取时间低于1h时，甘草酸浓度随时间增加而大幅度增加；大于1h后，甘草酸浓度随时间变化的趋势减缓。考虑到提取效率和缩短生产周期，本实验采取多次提取，选择提取时间为1h/次。

3.2提取温度对甘草酸提取率的影响

实验在以60%乙醇（体积分数）为提取剂，液固比为10：1（ml/g），提取次数为3次，1h/次的条件下，考察了回流提取温度对甘草酸提取率的影响，实验结果如图2所示。从图2可以看出，甘草酸提取率随温度的增加而增加。温度升高，分子运动速度加快，渗透、扩散、溶解速度加快，有效成分更易从细胞中转移到溶剂中，因此甘草酸提取率随提取温度的升高而提高。但是，实验过程中发现随着温度升高和加热时间的延长，提取液的颜色会逐渐加深，可能原因是甘草酸被氧化破坏而导致提取率不再增加甚至下降。

3.3提取次数对甘草酸提取率的影响

实验在以95.0%乙醇（体积分数）为提取剂，提取温度为60.0℃，液固比为10：1（ml/g），1h/次的条件下，考察了不同回流提取次数对提取效果的影响，实验结果如图3所示。从图3中可以看出，当提取次数达到3次时，甘草酸的析出己接近最大值，继续增加提取次数，对甘草酸提取率的影响很小。

3.4液固比对甘草酸提取率的影响

实验在以95.0%乙醇（体积分数）为提取剂，提取温度为60.0℃，提取次数为3次，1h/次的条件下，考察了不同液固比对提取效果的影响，实验结果如图4所示。从图4可以看出，当液固比小于10:：1时，甘草酸提取率随液固比的增加而增加；随着液固比的继续增大，甘草酸提取率却有下降趋势。

3.5乙醇浓度对甘草酸提取率的影响

实验在温度为60.0℃，液固比为10：1（ml/g），提取次数为3次，1h/次的条件下，考察了乙醇浓度对甘草酸提取效果的影响，实验结果如图5所示。从图5可以看出，甘草酸提取率随乙醇浓度的增加而增加。

3.6正交实验

在上述单因素实验的基础上，在提取次数为1次，3h/次的条件下，对提取温度、提取时间和乙醇浓度对甘草酸提取效果的影响进行了L9（34）正交实验，正交实验结果如表1所示。正交实验结果表明，各因素对甘草酸提取效果的影响次序为：乙醇浓度（C）>提取温度（A）>液固比（B）。乙醇浓度对甘草酸提取率影响最大，以70.0%时提取效果最好；温度的影响次之。根据正交实验结果可得最优试验条件为：A2B2C2。综合以上实验结果，以乙醇作为提取剂处理甘草酸的最佳条件是：体积分数为70.0%的乙醇溶液作提取剂，提取温度为70℃，液固比为10：1（ml/g），提取次数为3次（每次为1h）。

3.7在卷烟中的感官评价

甘草酸在卷烟加香效果评价表明，甘草酸可以掩盖杂气，去除刺激，改善余味的作用，在加料浓度为1.0%～1.5%得范围内改善了卷烟的吸食品质，在1.5%浓度的加料试验中达到了去除刺激，掩盖杂气，余味舒适的目的，同时，在评吸时，与卷烟的香气协调，起到了烘托香气风格的作用，提高了卷烟的品质。

4结论

以甘草酸提取率为评价指标，通过单因素、正交和响应面分析法对甘草酸提取工艺进行了优化研究。以乙醇作为提取剂处理甘草酸的最佳条件是：体积分数为70.0%的乙醇溶液作提取剂，提取温度为70℃，液固比为10：1（ml/g），提取次数为3次（每次为1h），在此条件下上甘草酸的得率为30.67%。通过卷烟加香试验表明，甘草酸有改善余味、掩盖杂气、提高卷烟香气质量、柔和烟气及润喉的作用。