卤水恒温蒸发试验

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本文作者：余明祥谢云荣任元成张秀梅作者单位：青海中信国安科技发展有限公司

1前言

西台吉乃尔湖(简称西台)主矿区位于青海省柴达木盆地中部，盐湖面积570km2。该矿床以硫酸镁亚型卤水为主，是一个多种盐类并存的盐湖矿床。海拔高度为2682．93m～2686．98m，该地区为典型的大陆型干旱气候，风沙多，降雨稀少;据矿区简易气象观测，年蒸发量为2505．9mm，降水量为17．8mm，具有优越的蒸发条件，且卤水矿化度高，储量大，具有极高的开发价值。

青海中信国安公司自2003年开始涉足与青海得天独厚的盐湖资源，综合开发西台吉乃尔湖资源(钾、镁、硼、锂等)，以生产硫酸钾镁肥、硼酸、碳酸锂、氧化镁等产品。文章以西台盐湖井采卤水为原料，在实验室中以25℃进行等温蒸发实验研究，了解卤水在蒸发过程中的化学组成变化，盐类的析出顺序、种类和数量，各种盐类的富集规律，为该盐湖的合理开发利用提供重要数据参数。

2实验部分

2．1实验原料

原料卤水于2011年4月采自西台井采卤水南二级泵站处，样品具有代表性，密度为1．2294kg/L(25℃)，具体成分见表1。从原卤的离子浓度组成来看Li+、B2O3的含量低得多，若略去卤水中的Li+、B2O3质量，原卤密度为1．2294kg/L，经过计算得出卤水中的组分数据见表2。

2．2蒸发装置

等温蒸发装置采用XMP数字温度指示调节仪、交流接触器、温度计、红外线灯泡、排风扇、恒温箱安装成恒温蒸发装置，蒸发容器采用与各阶段卤水体积相当的塑料盆，温度控制精度为±0．1℃。

2．3实验方法

实验中，取井采卤水38L，盛于2个直径为49cm的塑料蒸发容器内，蒸发面积约1884cm2，进行25℃等温蒸发实验。在蒸发器内放入一个表面皿，定时观测卤水密度、析盐种类等，在观测过程中采取必要的监测样品进行化验，有新固相开始析出时，固液分离，取分离后固液相进行化学分析，及时计算出相图指数，以25℃K+、Na+、Mg2+∥Cl－、SO2－—H2O五元体系介稳相图作理论指导，预测结晶路线，探求钾混盐矿和光卤石矿的最佳分离点。

2．4实验过程(数据见表3、表4，并标于图1，图2)

第一阶段:2010年4月6日将重46．72kg卤水放进2个塑料盆内，放进等温装置内。液相在L0～L4阶段，由实验过程中的取样检测发现，氯化钠含量逐渐降低，氯化钾、氯化镁等的含量逐渐升高，取固体样发现NaCl不断析出。在K+达到20g/L前3次分离出的固相矿物总重9．08kg，NaCl析出率占原卤的88．1%、KCl损失率为8．3%。由于缺少镜下鉴定资料，将化学分析结果进行配盐计算后表明，固体主要是NaCl，无法确定其它矿物。母液中应夹杂少许的氯化钾、氯化镁和七水硫酸镁，此时母液中K+含量是原卤的3．42倍，蒸发水份(含少量作业损失)22．387kg，占原卤量的48%，母液继续在蒸发器中等温蒸发。

第二阶段:液相在L5～L7阶段，K+在24g/L～29g/L时进行3次固液分离，分离出的固相矿物总重1．82kg，可明显看出K+≥24g/L时MgSO4•7H2O达到饱和开始析出，NaCl析出率占原卤的7．8%、KCl损失率为4．5%。蒸发水份3．179kg，占原卤量的6．8%，母液继续在蒸发器中等温蒸发。

第三阶段:液相在L8～L12阶段，K+在30g/L时KCl达到饱和开始析出，至K+降至在22．983g/L时从相图可看出，体系已进入光卤石相区，此时开始有光卤石析出。此阶段共进行4次固液分离，分离出的固相矿物总重1．4628kg，NaCl析出率占原卤的1．6%、KCl析出率为31．2%。蒸发水份1．192kg，占原卤量的2．55%，母液继续在蒸发器中等温蒸发。

第四阶段:液相在L13～L19阶段，当K+降至在22．983g/L时，体系进入光卤石相区，此阶段采取一晒到底的方式，只进行1次固液分离，分离出的固相矿物总重1．56kg，NaCl析出率占原卤的1．5%、KCl析出率为48．2%。蒸发水份2．185kg，占原卤量的4．68%，此时母液中的B2O3、Li+的含量分别为10．275g/L、2．316g/L。

3实验结论

1)试验卤水的结晶路线基本符合25℃下K+、Na+、Mg2+∥Cl－、SO2－—H2O五元体系介稳相图。结晶顺序为石盐、七水硫酸镁、氯化钾、光卤石、水氯镁石，即结晶路线沿七水硫酸镁与氯化钾、七水硫酸镁与光卤石的共饱线浓缩进入水氯镁石的结晶区。

2)通过样品的等温蒸发实验得出在实际生产中的一般原理流程见图3。在实际生产中，第一、二阶段蒸发可放在钠盐田中进行，第三阶段蒸发可放在钾盐田中进行，第四阶段蒸发可放在光卤石盐田中进行。

3)在钠盐田的终了时刻，NaCl析出量8．051kg，析出率达到95．9%;MgSO4析出量402g，析出率达到26．5%。

4)在钾盐田的终了时刻，得到了优质的钾混盐矿，为制取硫酸钾镁肥(Pic)或硫酸钾提供了原料保障，钾混盐总量为1．463kg，K+含量为5．76%，SO2－4含量为24．07%，比较适合生产硫酸钾镁肥，但硫酸根含量较高，在实际生产中可考虑适当的甩掉一部分硫酸镁。

5)在光卤石田终了时刻，得到了优质光卤石矿，为制取氯化钾提供了原料保障，光卤石矿总量为1．56kg，KCl含量为15．90%，Car含量为59．24%。考虑该盐湖卤水用钠盐田所出卤水与老卤进行兑卤来晒出优质光卤石矿，以生产氯化钾，可减少盐田生产环节和原矿生产成本，技术上可行，经济上也较合理。

6)由光卤石田中排出的老卤中B2O3、Li+的含量分别为10．275g/L、2．316g/L，而原卤中的含量分别为1．280g/L、0．183g/L，卤水中的B2O3、Li+得到了极大地浓缩，在盐田再进行进一步的浓缩后可作为后续车间制取硼酸、碳酸锂的原料。