盐硝产品质量管控要点
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本文作者：曾华明作者单位：湖南省湘衡盐化有限责任公司
湖南省湘衡盐化有限责任公司是国家定点生产加碘食盐的最具竞争力和影响力的大型井矿盐制盐企业，企业年生产能力210万吨、芒硝约10万吨，集岩盐开采、发电供能、真空制盐、盐硝联产、机械设备加工安装于一体，拥有固定资产7.63亿元，净资产3.29亿元。公司Ⅰ组罐2011年节能异地技术改造后，并入原Ⅲ组罐，分称（Ⅲ组罐200盐系统、300硝系统），则现Ⅲ组罐生产能力为90万吨/年。工业无水硫酸钠产量Ⅲ组罐为6万吨/年、Ⅳ组罐工业无水硫酸钠产量为4万吨/年。
1盐硝联产工艺介绍
在NaCl—Na2SO4—H2O三相体系中，NaCl的溶解度随温度的升高而增大，Na2SO4则相反，其溶解度随温度的升高而减小。含硝卤水经处理除去钙、镁离子后的精制卤水经多级预热后,采用顺流进料、平流分效排盐,盐浆经洗涤增稠脱水、干燥、包装制得精盐。集中于Ⅳ效的制盐母液经预热、升温送析硝罐,在100℃左右蒸发结晶析出无水芒硝,硝浆经洗涤增稠、脱水、干燥包装制得无水芒硝产品,高温的析硝母液经闪发罐闪发降温后送回制盐Ⅳ效罐,在48℃左右蒸发结晶析出氯化钠,析盐母液再返回析硝罐实现高温蒸发析硝,低温蒸发析盐,达到盐、硝分离之目的,有关数据见表1。
2现有Ⅳ组罐盐硝联产生产工艺情况
精卤经过板式换热器由冷凝水换热后进入精卤桶进行自发脱氧，精卤脱氧后经过板式换热器及Ⅰ至Ⅳ效的部分二次蒸汽分效预热进罐卤水，平流进制盐Ⅰ至Ⅴ效蒸发罐。Ⅰ、Ⅱ效盐浆经精卤淘洗顺流排盐，Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ盐浆经精卤淘洗平流排至盐浆桶。Ⅴ效排出的制盐母液经过EV-303、EV-302闪发罐及EV301制硝蒸发罐二次蒸汽预热平流进入01制硝，硝浆经过循环母液淘洗排至硝脱水工序，制硝母液经EV-302、EV-303闪发罐二级闪发降温后循环至Ⅴ效制盐蒸发系统蒸发制盐，系统工艺流程图见图1。有关工艺参数表2。
根据我公司制盐分厂Ⅳ组罐生产工艺及实际操作控制情况，结合盐、硝产品质量，对盐硝联产产品质量的工艺控制要点作以下浅述。
3.1根据原料卤水盐硝比合理调节盐硝系统间的蒸发比及循环液流量
3.1.1蒸发水量
盐系统与硝系统之间的蒸发水量的分配主要由盐硝比决定，盐硝系统间蒸发比随卤水盐硝比的增大而上升，即当卤水中NaCl浓度一定，Na2SO4浓度上升时，盐系统的蒸发水量减少而硝系统的蒸发水量增大。硝系统中，包括V盐系统效、闪发器与硝蒸发器的蒸发水量比则不受卤水浓度及盐硝比的影响而保持恒定。当原料浓度增大，盐硝比降低时，需减小盐硝系统间的蒸发比。可保持盐系统的原操作参数，而增大硝系统的蒸发量，即通过补充蒸汽管道向硝蒸发器加入补充蒸汽。相应参数见表3。（Ⅳ组罐产量按100t/h计算，卤水密度取1200Kg/m，卤水NaCl浓度为300g/l）由表3可知，在NaCl含量一定时，卤水含硝量对盐、硝系统的生蒸汽需求比例影响很大。随着卤水含硝量增加，整个系统生蒸汽需求量因卤水浓度的升高而降低。但是，当卤水盐硝比降低（即NaCl含量一定时，Na2SO4含量升高时），则制硝罐加热室的生蒸汽进汽量必须通过补充蒸汽管道向硝蒸发器加入补充蒸汽，以保证硝系统的蒸发量，从而确保循环母液中的Na2SO4在制硝系统结晶析出。
3.1.2母液流量
V效与硝蒸发器之间的循环母液流量由原料卤水中的Na2SO4浓度确定。一般来说，原料中Na2SO4浓度越高，循环液流量就越大。母液循环量不足的后果：首先，硝罐在共饱点下蒸发析出盐；而后V效母液含硝浓度超标会导致循环母液中的Na2SO4在300系统预热器中析出，300系统预热器预热温度有较明显的下降。说明300系统预热器加热管结垢比较严重，导致传热系数下降，从而影响对硝系统二次蒸汽的吸收，进一步导致蒸发量不足；到一定程度时V效将提前析出硝，导致盐质下降。因此，为保证分离质量，生产过程中应根据卤水Na2SO4含量合理调节循环母液流量，并根据预热器效果，及时安排水洗，确保母液预热温升。
3.2合理控制EV-303闪发罐固液比
在卤水Na2SO4含量为25g/l时，EV-303参数见表4。由表4可见，EV-303盐硝析出比约为10:1，当EV-303固液比过高时，其转料排盐带入EV-205的Na2SO4将与固液比成正比关系，一旦带入量超过EV-205回溶极限，势必造成盐质不合格。例如，我公司因EV-303固液比高，操作中未引起高度重视，含硝结晶大量随盐腿转料至EV205，使得盐质下降，造成不合格品的情况发生过，均通过采取降低EV303闪发罐固液比、控制排盐等方法，使盐样迅速恢复正常，避免了造成经济损失。现工艺规定对EV-303闪发罐固液比控制在10%以下（通常在7%左右）并及时测量固液比，该规定使得因EV-303固液比过高引起的产品质量问题得到有效控制。
3.3合理控制各效转料量
盐系统各效母液所含Na2SO4主要有两种排出途径，一是通过母液转料排入下一效，二是通过排盐系统随盐浆排出。而各效排盐量的控制需根据各效固液比、离心脱水及干燥系统运行情况进行调节，母液排放量则需根据各效液位合理调节。生产中需定期对各效母液含量进行检测，确保各效母液含硝量低于其饱和点，不至于在本效提前结晶析硝而影响盐质。
3.4尽量避免高温差排盐
比如生产中仅SL-201、SL-205盐脚排盐，若未调节好SL-201排盐温度，因排盐比热均在0.5kcal/kg.℃左右，以上两种盐浆在排入盐浆桶进行混合后，若生产过程中未控制好罐内母液Na2SO4含量，受温度变化及盐析的双重作用，极易超过混合盐浆中Na2SO4含量饱和点而导致Na2SO4在盐浆桶内结晶析出造成产品质量下降。
4结束语
通过上述分析并作相应的操作调整，目前盐、硝系统的产品质量日趋平稳，基本达到盐产品NaCl含量99.45%以上，工业无水硫酸钠Na2SO4含量98.52%以上。可见，生产中既要注重对盐、硝系统的温度控制，又要注重对母液循环量的调节，且不能忽视盐系统转料量、各效固液比、排盐控制等因素对产品质量的影响。
