直接滴定法检测碘盐中碘含量探究

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采用《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T13025．7－2012．3．1)［1］中直接滴定法对加碘食用盐中碘进行测定，此方法灵敏度较高，是在样品采取及称量、试剂配制、检测过程等环节均会引入误差的分析方法。对各个环节开展了一系列质量控制工作，以保证碘盐检测数据、结果的科学性、准确性。

1材料与方法

1．1材料添加碘酸盐的加碘食用盐。

1．2方法

《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T13025．7－2012．3．1)直接滴定法加碘食用盐中碘的测定。

2食用盐的卫生标准

食品安全国家标准《食用盐碘含量》(GB26878－2011)规定碘盐中碘含量(以碘元素计)的平均水平在20～30mg/kg。吉林省碘盐判定标准为:盐碘含量平均水平为25mg/kg，18～33mg/kg之间为允许盐碘含量波动范围的合格碘盐，＜5mg/kg为非碘盐，＜18或者＞33mg/kg为不合格碘盐。

3直接滴定法测定碘盐中碘含量的质量控制

3．1样品的质量控制

3．1．1样品采集环节。在碘盐采样时，一级批发企业的样品或碘盐定点加工企业的样品，要密封包装，张贴的样品标识信息齐全;当采集用户盐时，要选择居民的灶头盐，取样前将采样容器中的盐搅拌均匀，增大采集量最低为50g，将盐样放置在统一的塑料包装袋中，因外界气湿条件会引起盐样中I3－迁移，使盐样中碘含量减低，故包装口需密封，在样品袋外张贴样品唯一标识，不要用纸袋作为采样袋，也不可将样品标识放入采样袋中一并封存，因纸的吸湿性会吸取盐中的水分，使I3－离子迁移富集于纸上，造成盐碘含量偏低。3．1．2样品的制备和称量环节。在检测前需再次将碘盐样品混合均匀，因样品的均匀度会影响结果的准确性，称取样品需用0．001g精密度，在有效期内经检定/校准合格的电子天平，使用前调试电子天平，保证天平的精准，称盐样用纸应注意选择塑料纸。

3．2试剂的质量控制

3．2．1碘酸钾基准试剂。选择基准符合质量的碘酸钾依法恒重，严格控制恒重温度110℃±2℃，使用1/万精密电子天平准确称取保留4位有效数字。配制好的碘酸钾标准溶液保存在有密封胶封口、盖塞紧密的容量瓶中。3．2．2碘化钾溶液。选择优级符合质量的碘化钾专用试剂，需选择感官、酸化后检查均为无色的雪白晶体碘化钾［2］。由于在操作及贮存的过程中，经常开启易受空气氧化，析出I2－呈淡黄色时盐碘的测定结果偏高;因在碱性溶液中碘化钾不易被空气氧化［3］，故在配制好的5%碘化钾溶液中加入0．2%固体氢氧化钠，提升稳定性贮于棕色瓶，可较长期贮用不变质。3．2．3硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠溶液为关键试剂之一，其稳定性差，受水中微生物、微量的Cu2+、Fe3+的影响易氧化、分解，所以标定方法、配制的质量、保存方式均会直接影响碘盐测定结果的准确性。3．2．3．1配制过程的质量控制。配制硫代硫酸钠标准溶液时过程需采取下列控制措施:①用新煮沸并冷却的纯水(杀灭微生物、除去O2、CO2);②加入少量碳酸钠使溶液呈现弱碱性，抑制细菌生长;③棕色瓶中放置配制的溶液，瓶口要严密，减少开瓶次数和时间;④当溶液混浊或析出硫时需进行重新配制;或溶液配制14d后要重新标定;⑤采用＜1．0us/cm(25℃±1℃)去离子水进行配制［2］，保证溶液的稳定性，否则溶液很快混浊出现少量沉淀物，且有刺鼻的特殊气味，使结果偏低。3．2．3．2标定环节在滴定过程中注意用磷酸溶液控制酸度，保持0．2～0．4mol/L的范围内并摇匀，碘量瓶瓶口密封，避光放置10min，酸度较低时，反应速度较慢，若酸度太强，碘化钾可能被空气氧化成碘离子，造成误差，平行标定4次同时做空白试验。滴定开始时要掌握慢摇快滴，近终点时要慢滴并用力振摇，防止吸附。3．2．4淀粉指示剂滴定环节的质量。控制滴定过程中当淀粉指示剂加入过早，碘－淀粉络合物生成，使得反应速度减慢，影响测定结果。为了延长淀粉溶液保存期，在制备冷却之后5g/L淀粉溶液中，加入15%氯化钠，可阻止淀粉絮凝，防止腐霉变质，室温下可贮用3个月以上。

3．3碘盐标准物质的质量控制

使用国家参照碘缺乏病实验室效期内高、中、低3种浓度碘盐标准物质［3］，进行平行样分析，保证检测结果准确度、精密度。

3．4分析步骤的质量控制

3．4．1当被滴定溶液中的分子碘。(I3－)浓度较高时，即溶液呈较深的黄色时，摇动溶液不要太剧烈，避免碘离子挥发损失。3．4．2硫代硫酸。钠标准溶液的滴入速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解，其分解物对I2－有比硫代硫酸钠更高的滴定度，造成硫代硫酸钠标准溶液消耗体积数减小，样品碘含量计算结果偏低。3．4．3为了避免生成的碘挥发，不适宜在阳光直射下。滴定样品及标液［3］。3．4．4选择。10ml酸碱核校过滴定管，避免精密度过低，影响结果的准确度。3．4．5在测定大批碘盐时，要逐个加入试剂且即刻滴定，防止碘的挥发使结果偏低。用《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T13025．7－2012．3．1)中直接滴定法对加碘食用盐中碘进行测定，对各个环节实施质量控制，可以有效提高检测数据、结果的科学性和准确性。利益冲突作者声明不存在利益冲突

参考文献

［1］国家质量技术监督局．制盐工业通用试验方法碘的测定:GB/T13025．7－2012［S］．北京:中国标准出版社，2012．

［2］罗小玉．碘盐测定的实验室质量控制策略分析［J］．中国保健营养，2017，9(下):427．

［3］陈惠琴，林梅艳，张琦，等．直接滴定法检测碘盐应注意的问题［J］．医学动物防制，2008，24(3):237－239．

作者:张志红 单位:吉林市疾病预防控制中心