白液碱测算方法研究

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1检验目的

在制浆过程中，为了制备供制浆车间使用的合格白液，需要控制白液的总碱、活性碱和有效碱含量和计算硫化度，这就要求快速、准确测定白液中总碱、活性碱和有效碱的含量，以指导苛化工段的加灰量、温度和稀释比等。白液中的总碱、活性碱和有效碱含量的测定，传统分析方法测定是取一定量的样品加入氯化钡［1］，加入百里酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，继续加入甲醛，加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定，继续加入溴酚兰指示剂，再用盐酸标准溶液滴定，根据各终点消耗的盐酸标准溶液体积分别计算总碱、活性碱和有效碱含量。该传统分析方法要用到氯化钡和甲醛，这两种物质的毒性都比较大，长期使用有损人体健康和对环境造成污染。因此，采用电位滴定法直接连续滴定，通过pH值判断滴定终点，避免使用有毒有害物质，操作简便，结果准确。另一种传统的分析方法见《制浆造纸分析检测》［2］蒸煮液的配制及其测定，该分析方法是分别测定各组分，不能连续滴定测定。

2适用范围

电位滴定法测定白液中的总碱、活性碱和有效碱含量适用于苛化过程中的各种浓白液和稀白液。

3测定原理

3.1终点pH值的确定

通过质子条件式［3］计算终点pH值，计算所得的3个终点pH值分别为11.00、8.70、4.15;用盐酸标准溶液滴定白液样品，以消耗盐酸标准溶液的体积和对应的pH值作图并计算，最终确定3个终点pH值分别为10.60、8.40和3.80，见图1所示。

3.2分析测定及计算

以1.000mol/L的盐酸标准溶液作为滴定剂，采用电位滴定仪直接滴定，在滴定过程中会有3个pH值突跃区间(见图1)。分别选择这3个突跃区间里的合适突跃点，可以方便准确地计算出白液的总碱、活性碱和有效碱的含量。第1个突跃点，pH值=10.60，滴定溶液中的NaOH+1/2Na2S，消耗标准盐酸体积为V1(mL)。第2个突跃点，pH值=8.40，滴定溶液中的1/2Na2CO3，消耗标准盐酸体积为V2(mL)。第3个突跃点，pH值=3.80，滴定溶液中的1/2Na2S+1/2Na2CO3，消耗标准盐酸体积为V3(mL)。

总碱(NaOH+Na2S+Na2CO3)、活性碱(NaOH+Na2S)和有效碱(NaOH+1/2Na2S)含量(以Na2O计)的计算公式:

4试剂与仪器

盐酸标准溶液:1.000mol/L。

自动滴定仪:METTER-TOLEDO自动电位滴定仪。移液管。

5测定步骤

用移液管准确移取5.00mL白液于干净的滴定杯中，加25.0mL蒸馏水稀释，立即在通风橱中，依次选择滴定程序“BY1”、“BY2”进行滴定。待“BY2”程序运行完毕后，按提示输入移取白液的体积5.00mL，点击确定，仪器自动输出总碱、活性碱和有效碱的数值。

6与传统方法对比

标准白液配制:配制浓度参照白液，Na2CO3用基准试剂，NaOH、Na2S用分析纯，分别配制，再混合，测定其数据。用自动电位滴定测定和传统方法测定，两种分析方法的测定结果与配制的标准浓度存在一定误差，自动电位滴定和传统方法测定的数据见表1。根据白液浓度，利用质子条件式初步计算3个pH值终点，由于计算采用3种纯物质计算，而在实际工艺生产中的白液不可能只有3种纯物质，即NaOH、Na2S、Na2CO3，白液中还含有Cl－、SO2－4、SO2－3、S2O2－3、K+、Fe2+、Ca2+等离子，因此，实际的白液pH值终点与计算pH值终点有一定的差异。2010年5月31日工艺生产过程中的白液样品用传统方法测定及自动电位滴定测定数据比较(见表2)，分析数据基本一致，可满足指导工艺生产的要求，证明自动电位滴定方法所选的3个滴定pH值终点不存在问题，能够满足白液组分检测的要求。

7注意事项

(1)移取的试样量要准确，以减少测定结果的误差。(2)自动滴定仪的pH电极在滴定前必须进行校正，斜率大于95%才能使用，否则应清洗或更换电极。(3)当电位滴定仪出现故障时，可采用pH计指示终点测定，结果与电位滴定一致。

8结语

公司在2008年4月投产以来，就采用电位滴定法测定白液组分总碱、活性碱和有效碱，经过工艺生产证明电位滴定法检测的数据能够很好地指导生产，并在使用过程中多次使用传统分析方法进行对比测定，两种分析数据误差较小。自动电位滴定法连续滴定，不加入有毒物质氯化钡和甲醛，节约了检测成本，提高了分析效率，缩短了分析时间，并且保障了分析人员身体健康。