纸浆铜量测定方法比较
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本文作者：林新花陈红杰郑荣辉作者单位：广东轻工职业技术学院
纸浆为纸品的半成品，纸浆的品质决定着纸品的质量。所以纸浆的化学分析，对抄造生产过程及成品质量有重要的指导作用。某些特种纸，如电容器纸、照相原纸、人造浆粕以及食品包装纸等，其含铁量、含铜量及其它金属离子含量不宜过高。金属元素对制浆不利，它们影响化学反应以及纸浆质量［1］。纸中铜的来源部分是造纸用的植物纤维在生长过程中吸收了自然界存在的重金属［2－3］。但因纸浆、纸和纸板铁和铜的含量甚微，必须采用仪器分析法测。国家标准对Cu的分析是采用分光光度法(比色法)和火焰原子吸收光度法［4］，但分光光度法(比色法)和火焰原子吸收光度法，都要进行样品前处理，步骤复杂，样品处理过程中成分可能有损失，降低结果的准确度。而采用石墨炉原子吸收光谱法分析可避免此缺陷［5－6］。石墨炉型原子吸收光谱法具有灵敏度高，稳定性高，抗干扰能力强，直接进样和准确度较高等优点。本文探讨了分光光度法和石墨炉型原子吸收光谱法两种仪器方法测定纸浆中Cu含量，并比较了各自的优缺点。
1实验部分
1．1仪器和试剂
M6MK2AASystem原子吸收光谱仪，美国热电(Thermo)公司;铜空心阴极灯，北京曙光明电子光源仪器有限公司;UV－1801型紫外可见分光光度计，北京瑞利分析仪器公司;赛多利斯十万分之一天平;马弗炉;坩埚等。金属铜片，纯度≥99．90%，天津市科密欧化学试剂开发中心;二乙基二硫代氨基甲酸钠，分析纯，天津市天新精细化工开发中心;分析纯酒石酸钾钠广州化学试剂厂。样品为工厂纸浆。
1．2测定方法
1．2．1工作溶液的配制
10．00μg/mL铜离子标准溶液:准确称取0．2500g金属铜于小烧杯中，加入5mL浓硝酸溶解，冷却后转入250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。吸取5．00mL铜标准溶液至500mL容量瓶，用1∶200硝酸稀释定容。
1．2．2样品处理
将纸浆样品于104℃下烘干，研碎，继续烘干至恒重，冷却至常温后，准确称量至洁净且干燥的坩埚，本实验测定两类样品，分别为ZJ－1和ZJ－2，每类样品平行取2份。见表1。稍开盖，炭化至无烟，合盖，继续灰化1h，置马弗炉925℃继续灰化4h，冷至常温后，向内加入3mL6mol/LHCl，置蒸气浴上蒸发至干。冷却后，又向内加入3mL6mol/LHCl，并在蒸气浴上蒸发至干，待用。
1．2．3仪器条件
分光光度法分析条件:波长435nm，比色皿2cm。石墨炉型原子吸收光谱法分析条件:波长248．3nm，灯电流7．5mA，狭缝0．5nm。干燥120℃×30s;灰化925℃×200s;原子化1500℃×3s;净化2000℃×1s;氩气0．1L/min。
1．2．4分光光度法测定Cu含量
在pH8．5－11的氨水溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色胶状络合物，利用淀粉作保护胶体，可使这种黄棕色胶态络合物形成一种稳定的胶体悬浮液。其最大吸收波长为435nm。
1．2．4．1标准曲线的绘制
取6个烧杯，分别加入20mL6mol/LHCl，用1∶5氨水调至中性，加热浓缩至20mL后，分别转移至6个50mL容量瓶，分别加入10．00μg/mL铜标准溶液0．00、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00mL后，再各加入1mL50g/L酒石酸钾钠，5mL1∶5氨水，1mL0．25g/L淀粉溶液，混匀后再各加入5mL1g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。于435nm波长处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标，Cu标准浓度C(μg/mL)为横坐标作直线，即为标准曲线。
1．2．4．2试样分析
取1．2．2已处理的样品，加入20mL6mol/LHCl，在蒸气浴上加热5min。稍冷，缓慢加入1∶5氨水至微碱性，过滤，热水洗涤沉淀，将滤液和洗液热浓缩至20mL后，转移至50mL容量瓶，加入1mL0．25g/L淀粉，混匀后再加入5mL1g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠，以水稀释至刻度，摇匀。于435nm波长处测定吸光度。然后根据所测吸光度，在标准曲线上找到相应的Cu浓度，通过计算，可得出纸浆中Cu含量。
1．2．5石墨炉型原子吸收光谱法测定Cu
1．2．5．1标准曲线的绘制
取7个50mL容量瓶，分别加入10．00μg/mL的Cu标准溶液0．00、0．50、1．00、1．50、2．00、2．50、3．00mL，第一份溶液用1∶100硝酸稀释至刻度;其余用1∶200硝酸稀释至刻度。进样体积4μL，以空白溶液作参比溶液，由低浓度到高浓度在石墨炉原子吸收光谱仪上依次测定上述溶液的吸光度。以吸光度A为纵坐标，Cu含量(ng)为横坐标绘制标准曲线。
1．2．5．2试样分析
本实验测定两类样品，分别为ZJ－1和ZJ－2，每类样品平行取2份，见表2。样品在相同仪器条件下，直接进固体样品，测定吸光度。然后根据所测吸光度，在标准曲线上找到相应的Cu含量(ng)，通过计算，可得出纸浆中Cu含量。
2结果与讨论
2．1分光光度法定量分析Cu
分光光度法的Cu溶液的吸光度结果见表3和图1，由表3和图1可见，随着Cu浓度增大，吸光度增大。如从图1可求得50mL容量瓶中ZJ－1样品1溶液的Cu含量Cx=1．03(μg/mL)。则该样品含Cu量为（公式略）。分光光度法具有较高的灵敏度和一定的准确度，适用范围广，适用于微量组分的测定，适用于控制分析。但分光光度法测定纸浆中铜含量要进行样品前处理，过程中成分可能有损失，影响结果。
2．2石墨炉型原子吸收光谱法定量分析Cu
石墨炉型原子吸收光谱法的Cu吸光度结果见表4和图2。从图2可求得ZJ－1样品1的Cu含量Cx=2．40ng。石墨炉型原子吸收光谱法的原子化过程有四个阶段，干燥→灰化→原子化→净化(除残)。采用此方法，纸浆样品可在原子化过程完成样品处理，充分利用了石墨炉型原子化法的优点。分光光度法与石墨炉型原子吸收光谱法所测纸浆中微量元素铜的结果见表5。采用石墨炉型原子吸收光谱法所测纸浆中微量元素铜的结果与分光光度法的相近。试验结果表明，石墨炉型原子吸收光谱法的准确度能达到分光光度法的水平。另外石墨炉型原子吸收光谱法还具有稳定性高，抗干扰能力强，样品不必处理因而成分损失少、不必显色，可直接进样等操作方便等优点。
3结论
(1)纸浆中Cu含量测定既可采用分光光度法，也可采用石墨炉型原子吸收光谱法，结果接近。(2)分光光度法的仪器价格便宜、操作简便，但样品处理复杂。(3)石墨炉型原子吸收光谱法测定纸浆中Cu含量，具有样品不需前处理并可直接进样的优点，但石墨炉型原子吸收光谱仪的使用及维护成本高。
