降低H2SO4雾空白值实验

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本文作者：马盈盈周丽莉作者单位：昆明绿岛环境科技有限公司

1．硫酸雾形成的原因及危害

硫酸雾也叫酸雾，通常指大量漂浮的硫酸微粒形成的烟雾。有矿物燃料燃烧和矿物冶炼、硫酸产生等过程中排放的含硫氧化物废气造成，是一种大气污染现象。硫酸雾既发生直接生产或用硫酸的工厂，也来自以煤、石油或重油为燃料的工厂排烟。排烟中的二氧化硫气体氧化为三氧化硫后，与空气中的水分结合即生产硫酸雾。硫酸雾随飘尘直接进入肺泡，它的危害作用比二氧化硫放大了10倍。由二氧化硫排放引发的酸雨污染范围不断扩大，已由80年代初的西南局部地区，扩展到西南、华中、华南和华东的大部分地区，目前年均降水PH值低于5.6的地区已占全国面积的40%左右。所以加强硫酸雾的监测，有效控制二氧化硫的排放势在必行。

2．硫酸雾分析方法

在无组织硫酸雾空气环境监测工作中，硫酸雾分析采用的是离子色谱法和铬酸钡分光光度法，本次实验采用的是离子色谱法。采样用的是玻璃纤维虑膜，玻璃纤维虑膜因为某些特定的生产过程带入大量的硫酸盐，所以在分析硫酸雾时，空白值非常的高，有时虑膜的含量高低不均匀，对分析结果的准确性有一定的影响。因此，如何寻找一套可行有效的方法对虑膜进行前处理，降低其空白值是非常有必要的，对监测点位的空气质量也能更好的评价。玻璃纤维虑膜硫酸根的原始含量测定实验结果：（略）。

3．空白滤膜前处理方法

考虑到硫酸盐大多属于可溶性盐和硫酸盐溶液与含钡离子的溶液反应会生成硫酸钡沉淀这两个特点，我们分别采用水洗法和沉淀洗脱法两种方法进行对比实验，以寻找最有效的方法来降低硫酸雾的空白值。在处理中为了保证虑膜不能有太大的破损，所以洗涤次数控制在三次，每次洗涤时间控制在30秒。

3.1水洗法

水洗法中在保证洗涤次数和时间一致的情况下，水量的多少会直接影响其处理结果好坏，所以洗脱法分别采用100ml水浸泡三次每张虑膜换水处理与用1000ml浸泡三次，处理6张后才换新的蒸馏水。

3.1.1100ml浸泡换水法步骤：

（1）准备三个200ml的烧杯，分别用量筒倒入100ml蒸馏水。（2）取出一张待处理的虑膜，分别在每个烧杯中浸泡30秒。（每处理完一张虑膜后换三杯新鲜的蒸馏水为下一张虑膜的处理做准备）（3）取出放入瓷盘在60度左右烘干。（4）以下步骤按《空气和废气监测分析方法》（第四版）中硫酸雾的离子色谱法进行测定。测定结果如表2。

3.1.21000ml浸泡法步骤：（1）准备三个2000ml的烧杯，分别用量筒倒入1000ml蒸馏水。（2）取出6张待处理的虑膜，依次在每个烧杯中浸泡30秒。（一张/每次）。

（3）以下步骤与100ml浸泡换水法相同。测定结果如表3。

分析表2和表3的测定结果可得出以下几点结论：（1）采用1000ml浸泡法处理虑膜，最终结果的平均值为199g，每张虑膜的硫酸根含量为原虑膜的10.6％。处理率为89.4％；采用100ml浸泡换水法，最终结果的平均值为328g，每张虑膜的硫酸根含量为原虑膜的17.5％，处理率为82.5％。（2）1000ml浸泡法处理结果的现相对标准偏差为16％，100ml浸泡换水法处理结果的标准偏差为32.3％。所以1000ml浸泡法处理结果的精确度要高于100ml浸泡换水法。（3）1000ml浸泡法无论从处理效率还是从处理结果的精确度来分析都优于100ml浸泡换水法。

3.2沉淀洗脱法

考虑到在同时间，同温度的条件下，溶液中硫酸根离子与钡离子反应的速率因其离子浓度不同而不同，从理论上来说浓度越高反应越充分，处理的滤膜所含的硫酸根就越低，效果也就越好，但所用的钡液一般都是由可溶性钡盐溶解所得，浓度太高会引入大量的阴离子，在用离子色谱分析时对出峰效果会有一定影响，因此需在钡离子和所引入的阴离子之间找一平衡点，使其既能达到处理效果又能尽量降低阴离子浓度。为此，我们分别用了不同浓度的氯化钡溶液对滤膜进行处理。

3.2.115mg/ml氯化钡溶液步骤：（1）配制浓度为15mg/ml的氯化钡溶液。称取23.08g氯化钡，溶于少量水中，然后转移定容到1000ml。（2）取100ml15mg/ml氯化钡溶液于500ml烧杯中，将原始虑膜浸泡在溶液中60秒左右，让其充分反应。（3）取出虑膜放入分别盛有100ml蒸馏水的三个烧杯中依次洗涤三次。（每个烧杯中洗涤一次）以下步骤与100ml浸泡换水法相同。测定结果如表4：（略）。

3.2.23mg/ml氯化钡溶液步骤：（1）配制浓度为15mg/ml的氯化钡溶液。称取4.62g氯化钡，溶于少量水中，然后转移定容到1000ml。（2）取100ml3mg/ml氯化钡溶液于500ml烧杯中，将原始虑膜浸泡在溶液中60秒左右，让其充分反应。（3）取出虑膜放入分别盛有100ml蒸馏水的三个烧杯中依次洗涤三次。（每个烧杯中洗涤一次）以下步骤与100ml浸泡换水法相同。测定结果如表5：（略）。

分析表4和表5的测定结果可得出以下几点结论：（1）采用15mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法，最终结果的平均值为66g，每张虑膜的硫酸根含量为原虑膜的3.5％。处理率为96.5％；采用采用3mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱，最终结果的平均值为113g，每张虑膜的硫酸根含量为原虑膜的6.0％，处理率为94.0％。（2）15mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法结果的相对标准偏差为6％，15mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法结果的标准偏差为12.0％。所以15mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法处理结果的精确度要高于3mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法。（3）15mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法无论从处理效率还是从处理结果的精确度来分析都优于3mg/ml氯化钡溶液沉淀洗脱法。

4．综合结论：

（1）从以上不同分析方法结果看出沉淀洗涤法处理虑膜效果优于水洗法，并且虑膜的处理结果比较平行，精确度较高。所以用此方法处理虑膜，更能很好的保证硫酸雾监测分析的准确性。

（2）沉淀洗脱法中，在保证钡离子过量的情况下，钡离子浓度越高反应越充分，处理效果越好，结果也越平行。

（3）理论上分析沉淀洗脱法中钡离子浓度越高处理效果越好，但是浓度太高引入的阴离子也就越多，在用离子色谱分析样品时，会影响出峰效果。同样影响了分析结果。所以在选择钡离子浓度时也应该考虑此因素。

（4）从处理效果上来说，高浓度钡离子沉淀洗脱法处理硫酸雾空白虑膜是可行的，但是因为处理过程中要经过浸泡、洗涤、烘干等过程，虑膜的结构、韧性等是否会发生改变而影响现场气体的采集，需要进一步采样验证。